3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法技术

本发明专利技术公开了一种3-MCPD的高效液相色谱-荧光检测方法，该方法包括如下步骤：1)将3-MCPD水溶液经高碘酸盐溶液处理使其中的3-MCPD裂解成氯乙醛；2)去除过量高碘酸盐，消除副反应；3)荧光衍生化反应：将氯乙醛与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质；4)HPLC-FLD测定：对目标物质进行分离，并根据其色谱峰面积对3-MCPD进行定量；所述荧光衍生化试剂为邻氨基N杂二元环状化合物。本发明专利技术通过将一类方便易得、选择性好、荧光效率高、疏水性较强的新型荧光衍生化试剂用于高效液相色谱-荧光检测3-MCPD，使得目标产物在反相液相色谱中具有较好的保留行为，有利于提高测试方法的准确度与灵敏度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，属于分析化学领域。
技术介绍
3-氯-1,2-丙二醇又称3-氯丙二醇或氯甘油，其英文名为3-monochloro-1,2-propanediol，简写3-MCPD，其化学结构式为：CH2Cl-CHOH-CH2OH。3-MCPD是一种一氯代二元醇，为无色有甜味的液体，凝固点-40℃，沸点213℃(分解)，相对密度1.3218(20℃)，折射率1.4809(20℃)，溶于水、乙醇、乙醚和丙酮，微溶于甲苯，不溶于苯、石油醚和四氯化碳；不稳定，放置后渐变为稻黄色，易吸潮。近年来的毒性研究表明，3-MCPD对人体健康具有较强的危害，已经成为一种国际公认的食品化学污染物，其毒性主要表现为：①急、慢性毒性：3-MCPD的大鼠经口半数致死量LD50为150mg/kg.bw。雄性大鼠连续经口染毒3-MCPD 1mg/kg/day以上剂量时，可以出现精子活动减弱和生殖力降低，剂量大于或等于10-20mg/kg/day，可见本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑氯‑1，2‑丙二醇的高效液相色谱‑荧光检测方法，包括将测试样品3‑MCPD水溶液经高碘酸盐溶液处理使其中的3‑MCPD裂解成氯乙醛的步骤，其特征在于：该方法还包括以下步骤：1)去除未反应的过量高碘酸盐，消除副反应；2)荧光衍生化反应：将氯乙醛与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质；3)HPLC‑FLD测定：对目标物质进行分离，并根据其色谱峰面积对3‑MCPD进行定量；所述荧光衍生化试剂为具有如下结构通式的邻氨基N杂二元环状化合物：其中，虚线环状结构表示含氮杂环或取代氮杂环结构。

【技术特征摘要】
1.一种3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，包括将
测试样品3-MCPD水溶液经高碘酸盐溶液处理使其中的3-MCPD裂解成氯
乙醛的步骤，其特征在于：该方法还包括以下步骤：
1)去除未反应的过量高碘酸盐，消除副反应；
2)荧光衍生化反应：将氯乙醛与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光
效应的目标物质；
3)HPLC-FLD测定：对目标物质进行分离，并根据其色谱峰面积对
3-MCPD进行定量；
所述荧光衍生化试剂为具有如下结构通式的邻氨基N杂二元环状化
合物：
其中，虚线环状结构表示含氮杂环或取代氮杂环结构。
2.根据权利要求1所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检
测方法，其特征在于：
所述步骤1)中，去除过量高碘酸盐的方法为添加亚硫酸盐溶液或
铅盐溶液，添加量按亚硫酸根或铅离子与高碘酸根的比例为1：(1～2)，
添加体积为所述3-MCPD水溶液体积的10-80％，反应温度为5-30℃，反
应时间为10-120min。
3.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧
光检测方法，其特征在于：
所述步骤2)中，荧光衍生化试剂为2-氨基喹啉、1-氨基异喹啉、

\t3-氨基异喹啉、2-氨基喹喔啉、4-氨基喹唑啉或2-氨基-4-羟基喹啉。
4.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧
光检测方法，其特征在于：
所述步骤2)中，荧光衍生化试剂的浓度为0.002-0.02mol/L，反应
温度为37-100℃，反应时间为10-240min。
5.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高...

【专利技术属性】
技术研发人员：张维农，胡志雄，齐玉堂，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42