一种甘露醇的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种甘露醇的制备方法，包括以下步骤：（1）加热提取；（2）絮凝沉淀；（3）浓缩醇洗；（4）粗制；（5）精制；（6）干燥包装。采用本发明专利技术技术方案制备甘露醇，操作简便、只用到乙醇这一种有机溶剂，污染少、设备投入小，利于大生产操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物提纯领域，尤其涉及。
技术介绍
甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。甘露醇注射液作为高渗透降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物，具有降低颅内压药物所要求的降压快、疗效准确的特点。我国利用海带提取甘露醇已有几十年历史，这种工艺简单易行，但受到原料资源、提取收率、气候条件、能源消耗等限制，长期以来，其发展受到制约。现有技术中，甘露醇的提取分离法得到的甘露醇的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的甘露醇的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案: ，包括如下步骤: (I)加热提取:在50度下，将海带切碎用10-20倍重量的95%的乙醇浸泡回流2-4h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物。(2)絮凝沉淀:在步骤(I)中得到的粗提取物中加10-15倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌5-8分钟后静置2-6h使其分层，然后在2000r/min离心2_5min，收集上清液。(3)浓缩醇洗:将步骤(2)得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度110_115°C，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至60-70°C，趁热加2倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心甩干得粗品甘露醇。(4)粗制:在步骤(3)得到的粗品甘露醇加入10-15倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品。(5)精制:取步骤(4)得到的甘露醇半成品加3-5倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80°C保温I小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇。(6)干燥包装:将步骤(5)得到的结晶甘露醇在100-110度下烘干除去残余水分后包装。步骤(5)中所述的浓缩产生的冷凝水可以重复利用，用于溶解半成品。本专利技术的优点:采用上述技术方案制备甘露醇，操作简便、只用到乙醇这一种有机溶剂，污染少、设备投入小，利于大生产操作。【具体实施方式】下面将结合【具体实施方式】对本专利技术做进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例1 ，其特征在于，包括如下步骤: (I)加热提取:在50度下，将海带切碎用10倍重量的95%的乙醇浸泡回流2h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物。(2)絮凝沉淀:在步骤(I)中得到的粗提取物中加10倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌5分钟后静置2h使其分层，然后在2000r/min离心2_5min，收集上清液。(3)浓缩醇洗:将步骤(2)得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度110°C，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至60°C，趁热加2倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心用干得粗品甘露醇。(4)粗制:在步骤(3)得到的粗品甘露醇加入10倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品。(5)精制:取步骤(4)得到的甘露醇半成品加3倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80°C保温I小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇，浓缩产生的冷凝水可以重复利用，用于溶解半成品。(6)干燥包装:将步骤(5)得到的结晶甘露醇在100度下烘干除去残余水分后包装。实施例2 (I)加热提取:在50度下，将海带切碎用20倍重量的95%的乙醇浸泡回流4h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物。(2)絮凝沉淀:在步骤(I)中得到的粗提取物中加15倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌8分钟后静置6h使其分层，然后在2000r/min离心5min，收集上清液。(3)浓缩醇洗:将步骤(2)得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度115°C，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至70°C，趁热加两倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心用干得粗品甘露醇。(4)粗制:在步骤(3)得到的粗品甘露醇加入15倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品。(5)精制:取步骤(4)得到的甘露醇半成品加5倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80°C保温I小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇，浓缩产生的冷凝水可以重复利用，用于溶解半成品。(6)干燥包装:将步骤(5)得到的结晶甘露醇在110度下烘干除去残余水分后包装。实施例3 (I)加热提取:在50度下，将海带切碎用15倍重量的95%的乙醇浸泡回流3h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物。(2)絮凝沉淀:在步骤(I)中得到的粗提取物中加13倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌6分钟后静置5h使其分层，然后在2000r/min离心4min，收集上清液。(3)浓缩醇洗:将步骤(2)得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度115°C，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至65°C，趁热加两倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心用干得粗品甘露醇。(4)粗制:在步骤(3)得到的粗品甘露醇加入13倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品。(5)精制:取步骤(4)得到的甘露醇半成品加4倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80°C保温I小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇。(6)干燥包装:将步骤(5)得到的结晶甘露醇在105度下烘干除去残余水分后包装。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制，对未脱离本专利技术精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。【主权项】1.，其特征在于，包括如下步骤: (1)加热提取:在50度下，将海带切碎用10-20倍重量的95%的乙醇浸泡回流2-4h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物； (2)絮凝沉淀:在步骤(I)中得到的粗提取物中加10-15倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌5-8分钟后静置2-6h使其分层，然后在2000r/mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘露醇的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）加热提取：在50度下，将海带切碎用10‑20倍重量的95%的乙醇浸泡回流2‑4h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物；（2）絮凝沉淀：在步骤（1）中得到的粗提取物中加10‑15倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌5‑8分钟后静置 2‑6h使其分层，然后在2000r/min离心2‑5min，收集上清液；（3）浓缩醇洗：将步骤（2）得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度110‑115℃，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至60‑70℃，趁热加两倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心甩干得粗品甘露醇；（4）粗制：在步骤（3）得到的粗品甘露醇加入 10‑15倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品；（5）精制：取步骤（4）得到的甘露醇半成品加3‑5倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80℃保温1小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇；（6）干燥包装：将步骤（5）得到的结晶甘露醇在100‑110度下烘干除去残余水分后包装。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方萌，
申请(专利权)人：方萌，
类型：发明
国别省市：安徽;34