一种血浆中鸟氨酸的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种用气相色谱质谱检测血浆中鸟氨酸的方法，属于化学分析检测领域。该方法采用如下步骤进行：将血浆样品通过甲醇-水-氯仿溶液萃取、离心分离和干燥，制取鸟氨酸样品。加入甲氧基胺盐酸盐吡啶溶液进行肟化反应，然后加入硅烷化试剂进行衍生化反应，制得待测衍生化产物。对待测衍生化产物进行气相色谱质谱分析，仪器条件为：DB-5MS 毛细管色谱柱；分流或不分流进样；氦气作载气；进样口温度为250-280℃；程序升温。本方法具有较高的准确度和灵敏度。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种血浆中鸟氨酸的检测方法，其特征在于是有如下的步骤：a.      从血浆样品中萃取鸟氨酸样品：取血浆样品50‑200μL置于离心管中，加入甲醇‑水‑氯仿,其体积比为5:2:2的混合溶液500μL，在37℃下震荡萃取30min后， 4℃下16000g离心5min，取上清液移入小瓶；冻干；b.      加入甲氧基胺盐酸盐进行肟化反应：向a步骤所得样品中，加入50‑100μL浓度为20mg/mL的甲氧基胺盐酸盐吡啶溶液，在30℃下震荡反应90min；c.      加入硅烷化试剂进行衍生化反应：向b步骤所得样品中，加入20‑50μL硅烷化试剂BSTFA+TMCS，两者之比为 99:1；在37℃下震荡反应30min，制得待测衍生化产物d.      对衍生化化产物进行气相色谱质谱分析：仪器条件为：DB‑5MS 毛细管色谱柱；进样体积为1.0‑2.0μL，分流或不分流进样；氦气作载气；载气流速为0.8‑1.2mL/min ；进样口温度为250‑280℃ ；质谱条件：离子源温度200‑230℃，电离方式EI；采用以下升温程序：初始温度为70℃，保持3min,升温速率5℃ /min，至280℃，保持10min。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹铁华，钱光人，成旦红，耿淑华，邱星园，刘世豪，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31