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荸荠皮提取6-甲基木犀草素的方法技术

技术编号:11329689 阅读:80 留言:0更新日期:2015-04-22 20:14
本发明专利技术的荸荠皮提取6-甲基木犀草素的方法,属于天然有机化学领域,其特征在于,以丙酮水溶液为溶剂,提取荸荠皮中的6-甲基木犀草素,提取物用乙酸乙酯萃取后,萃取物经中压MCI柱色谱和聚酰胺柱色谱分离,然后用SephadexLH-20凝胶色谱纯化,最后经重结晶,获得含量在95%以上的6-甲基木犀草素产品。本发明专利技术开辟了从天然植物中提取分离6-甲基木犀草素的新途径,分离效果好,产品纯度高,使一贯被视为废弃物的荸荠皮变废为宝,所选用的层析材料MCI、聚酰胺和凝胶均可反复使用,原料易得,资源丰富,生产成本低,可进行规模化生产,满足医药工业需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然有机化学领域,涉及一种6-甲基木犀草素的提取分离方法,特别 是涉及一种从荸荠皮提中提取分离6-甲基木犀草素的方法。
技术介绍
6_甲基木庫草素(6-Methylluteolin),黄色晶体,化学名为6_甲 基-5, 7, 3',4'-四羟基黄酮,为木犀草素的C-甲基化衍生物。该类黄酮化合物具有多 种药理活性,如抗氧化、抗菌、抗肿瘤等。6-甲基木犀草素结构独特,自然界分布少,相关文 献并不多,人们通常通过合成获得。目前没有发现有关6-甲基木犀草素的提取分离技术介 绍。 荸养(Eleocharis tuberosa),又称马蹄,属莎草科多年生浅水草本植物荸养的地 下球茎,我国大部分地区都有栽培。其中,广西荸荠产量占全国70%,贺州荸荠产量占广西 70%。据文献报道,荸荠有抗菌、抗肿瘤、防治呼吸道疾病、利肠通便和利尿排淋等作用;临 床上可用于治疗咽喉疼痛、痰热咳嗽、热病烦渴、小便不利、痢疾等症。研宄表明,荸荠的活 性物质主要富集在果皮和果肉之间。在荸荠加工过程中,被丢弃的荸荠皮质量约占新鲜荸 荠质量的25%,资源非常丰富。我们在研宄中发现荸荠皮中含有6-甲基木犀草素,但目前 未见从荸荠皮中提取分离该化合物的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提出一种。 6-甲基木犀草素,其化学结构式如下:【主权项】1. 一种,其具体步骤如下: (1) 将新鲜的荸荠皮风干,粉碎,备用;以重量计,称取荸荠皮粉末1份,加入提取罐中, 每次加入4-10份70%体积百分比的丙酮水溶液,在25°C下浸泡24h,浸泡3次,过滤,合并 滤液,减压浓缩至膏状,获得提取物。 (2) 以重量计,将提取物1份分散在5份水中制成悬浊液,用1-2倍水体积的乙酸乙酯 萃取3次,合并萃取液,减压浓缩至干,获得萃取物。 (3) 往萃取物中加入甲醇至完全溶解,用2-4倍萃取物质量的聚酰胺拌样,将甲醇挥发 至干,装柱,连接MCI柱进行中压分离,以40-100%体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度 洗脱,薄层色谱法检测,收集合并流动相浓度为70-90%体积百分比的洗脱液,减压浓缩,获 得粗品A。 (4) 往粗品A中加入甲醇至完全溶解,用2-4倍质量的聚酰胺拌样,将甲醇挥发至干,转 入聚酰胺色谱柱进行分离,用体积比为3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液洗脱,薄层色谱法检测, 收集合并含有6-甲基木犀草素的洗脱液,减压浓缩,获得粗品B。 (5) 以重量计,将粗品B1份溶于4-8份甲醇中,加入等甲醇体积的水制成悬浊液,用 S印hadex LH-20凝胶色谱柱纯化,用甲醇洗脱,薄层色谱法检测,收集合并含有6-甲基木 犀草素的洗脱液,减压浓缩,获得粗品C。 (6) 将所得粗品C经甲醇或乙醇重结晶,干燥,获得含量达95%以上的6-甲基木犀草 素产品。2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的所述的MCI柱规格 为70X460mm,填充材料为MCI-gel CHP-20P,柱色谱条件为:柱压为80Psi,流动相流速为 50mL/min,检测波长为245nm ;所述的流动相为40-100%体积百分比的甲醇水溶液。3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中所述的聚酰胺,规格为 200-300目;所用洗脱液为体积比为3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液。【专利摘要】本专利技术的,属于天然有机化学领域,其特征在于,以丙酮水溶液为溶剂,提取荸荠皮中的6-甲基木犀草素,提取物用乙酸乙酯萃取后,萃取物经中压MCI柱色谱和聚酰胺柱色谱分离,然后用SephadexLH-20凝胶色谱纯化,最后经重结晶,获得含量在95%以上的6-甲基木犀草素产品。本专利技术开辟了从天然植物中提取分离6-甲基木犀草素的新途径,分离效果好,产品纯度高,使一贯被视为废弃物的荸荠皮变废为宝,所选用的层析材料MCI、聚酰胺和凝胶均可反复使用,原料易得,资源丰富,生产成本低,可进行规模化生产,满足医药工业需要。【IPC分类】C07D311-30, C07D311-40【公开号】CN104529975【申请号】CN201410833028【专利技术人】罗杨合, 何星存, 李行任, 陈振林, 莫海兰 【申请人】贺州学院【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年12月29日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荸荠皮提取6‑甲基木犀草素的方法,其具体步骤如下:(1)将新鲜的荸荠皮风干,粉碎,备用;以重量计,称取荸荠皮粉末1份,加入提取罐中,每次加入4‑10份70%体积百分比的丙酮水溶液,在25℃下浸泡24h,浸泡3次,过滤,合并滤液,减压浓缩至膏状,获得提取物。(2)以重量计,将提取物1份分散在5份水中制成悬浊液,用1‑2倍水体积的乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,减压浓缩至干,获得萃取物。(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解,用2‑4倍萃取物质量的聚酰胺拌样,将甲醇挥发至干,装柱,连接MCI柱进行中压分离,以40‑100%体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱,薄层色谱法检测,收集合并流动相浓度为70‑90%体积百分比的洗脱液,减压浓缩,获得粗品A。(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解,用2‑4倍质量的聚酰胺拌样,将甲醇挥发至干,转入聚酰胺色谱柱进行分离,用体积比为3:1‑1:1的氯仿‑甲醇溶液洗脱,薄层色谱法检测,收集合并含有6‑甲基木犀草素的洗脱液,减压浓缩,获得粗品B。(5)以重量计,将粗品B1份溶于4‑8份甲醇中,加入等甲醇体积的水制成悬浊液,用Sephadex LH‑20凝胶色谱柱纯化,用甲醇洗脱,薄层色谱法检测,收集合并含有6‑甲基木犀草素的洗脱液,减压浓缩,获得粗品C。(6)将所得粗品C经甲醇或乙醇重结晶,干燥,获得含量达95%以上的6‑甲基木犀草素产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗杨合何星存李行任陈振林莫海兰
申请(专利权)人:贺州学院
类型:发明
国别省市:广西;45

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