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不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸及其盐的制备方法技术

技术编号:11253415 阅读:105 留言:0更新日期:2015-04-02 02:22
本发明专利技术涉及精细有机化工和高分子材料领域,特别涉及一种不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸及其盐的制备方法,二乙基次膦酸的制备方法:将一水次磷酸钠、乙酸酐和有机溶剂混匀,加入有机酸,再加入浓硫酸或无水硫酸,降温静置,过滤回收硫酸钠,得到无水次磷酸有机酸溶液;通入乙烯,滴加引发混合物,得到第一混合物;蒸馏回收有机酸和有机溶剂,即得。该制备方法简单易行,且单乙基次膦酸百分百转化为二乙基次膦酸,制得的二乙基次膦酸不含有单乙基次膦酸基团。本发明专利技术还以不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸为反应物,与金属化合物反应,得到的二乙基次膦酸盐不再有机钠盐等杂质,产生的废液处理简单。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及精细有机化工和高分子材料领域,特别涉及一种,二乙基次膦酸的制备方法:将一水次磷酸钠、乙酸酐和有机溶剂混匀,加入有机酸,再加入浓硫酸或无水硫酸,降温静置,过滤回收硫酸钠,得到无水次磷酸有机酸溶液;通入乙烯,滴加引发混合物,得到第一混合物;蒸馏回收有机酸和有机溶剂,即得。该制备方法简单易行,且单乙基次膦酸百分百转化为二乙基次膦酸,制得的二乙基次膦酸不含有单乙基次膦酸基团。本专利技术还以不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸为反应物,与金属化合物反应,得到的二乙基次膦酸盐不再有机钠盐等杂质,产生的废液处理简单。【专利说明】不含单乙基次麟酸基团的二乙基次麟酸及其盐的制备方法
本专利技术涉及精细有机化工和高分子材料领域,具体而言,涉及一种不含单乙基次 膦酸基团的二乙基次膦酸及其盐的制备方法。
技术介绍
不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸及其盐具有如下式(I )和(II )结构特 征: 【权利要求】1. 不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (a) 、将一水次磷酸钠、乙酸酐和有机溶剂混匀,搅拌下加入有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)、将一水次磷酸钠、乙酸酐和有机溶剂混匀,搅拌下加入有机酸,室温搅拌0.5‑5h后加入浓硫酸或无水硫酸,降温至15℃以下静置1‑6h,过滤回收硫酸钠,得到无水次磷酸有机酸溶液;其中,所述一水次磷酸钠与所述乙酸酐的摩尔数比为1:1‑1.1,所述有机酸与一水次磷酸钠的摩尔数比为0.01‑1:1;所述浓硫酸或无水硫酸与一水次磷酸钠的摩尔数比为0.5‑0.6:1;(b)、将所述无水次磷酸有机酸溶液转入反应釜中,通入乙烯使反应釜内的压力保持在0.1MPa‑20MPa,将引发剂和辅助引发剂溶于有机溶剂形成的引发混合物滴加到所述无水...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘治国钟柳林羿成王小宁
申请(专利权)人:西华大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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