从DMAPA重组分中回收双DMAPA的方法技术

技术编号:11249112 阅读:220 留言:0更新日期:2015-04-01 22:14
本发明专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种从N,N-二甲基-1,3-丙二胺工业副产品重组分中回收3,3'-亚胺基双(N,N-二甲基丙胺)的方法,包括以下步骤:蒸馏回收DMAPA、蒸馏回收双DMAPA、连续重复回收等,最后再对蒸馏残液进行溶剂纯化回收。本发明专利技术通过加入适当的有机溶剂进行精馏,可高效回收DMAPA重组分中的DMAPA及双DMAPA;本发明专利技术加入适量溶剂后,可降低重组分粘度,提高液体的流动性,有利于重组分中双DMAPA的高效回收;此外,部分溶剂可以进行回收,以降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种从N,N-二甲基-1,3-丙二胺工业副产品重组分中回收3,3'-亚胺基双(N,N-二甲基丙胺)的方法,包括以下步骤:蒸馏回收DMAPA、蒸馏回收双DMAPA、连续重复回收等,最后再对蒸馏残液进行溶剂纯化回收。本专利技术通过加入适当的有机溶剂进行精馏,可高效回收DMAPA重组分中的DMAPA及双DMAPA;本专利技术加入适量溶剂后,可降低重组分粘度,提高液体的流动性,有利于重组分中双DMAPA的高效回收;此外,部分溶剂可以进行回收,以降低生产成本。【专利说明】从DMAPA重组分中回收双DMAPA的方法
本专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种从N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMPA)工 业副产品重组分中回收3, 3' -亚胺基双(N,N-二甲基丙胺)(双DMAPA)的方法。
技术介绍
N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)分子机构如式(1),其密度为0. 8100g/cm3,沸 点139°C,能溶于水和有机溶剂,具有明显的腐蚀性,对眼睛、粘膜、皮肤具有刺激性,可致人 体灼伤。DMPA主要作为有机原料中间体,用于制取染料、离子交换树脂,也用于环氧树脂固 化剂、无氰电镀添加剂、纤维及皮革处理剂等。 【权利要求】1. 一种从DMAPA重组分中回收双DMAPA的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 蒸馏回收DMAPA :取DMAPA重组分和有机溶剂以一定比例在容器中混合,并搅拌均 匀,搭置好精馏塔设备后,再对混合液进行常压蒸馏或者减压蒸馏,得到DMAPA ; (2) 蒸馏回收双DMAPA :将回收完DMAPA的混合液进行减压蒸馏,得到双DMAPA ; (3) 连续重复回收:按一定比例,再在蒸馏残液中加入新的DMAPA重组分,重复进行上 述DMAPA与双DMAPA的精馏回收操作,经过多次重复回收后,最后再对蒸馏残液进行溶剂纯 化回收。2. 对于权利要求1所述的回收方法,其特征在于:步骤(1)所述一定比例为体积比 5?3:2?4。3. 对于权利要求1所述的回收方法,其特征在于:所述有机溶剂沸点不低于150°C,且 能与DMAPA重组分混溶。4. 对于权利要求3所述的回收方法,其特征在于:所述有机溶剂为丙三醇、7-十三酮、 四丁基脲、庚醚、二甲基环丁砜和硅油的至少一种。5. 对于权利要求1所述的回收方法,其特征在于:步骤(1)所述常压蒸馏为收集 130~140°C之间的馏分。6. 对于权利要求1所述的回收方法,其特征在于:步骤(1)所述减压蒸馏为抽真空至 20mm汞柱,回收35~40°C之间的馏分;或抽真空至150mm汞柱,回收75~85°C之间的馏分;或 抽真空至230mm汞柱,回收90~100°C之间的馏分。7. 对于权利要求1所述的回收方法,其特征在于:步骤(2)所述减压蒸馏为抽真空至 20mm汞柱,回收35~40°C之间的馏分;或抽真空至150mm汞柱,回收75~85°C之间的馏分;或 抽真空至230mm汞柱,回收90~100°C之间的馏分。8. 对于权利要求1所述的回收方法,其特征在于:步骤(3)所述一定比例为体积比 1~2:1~2〇9. 对于权利要求1所述的回收方法,其特征在于:步骤(3)所述溶剂纯化回收的方式 为:对于溶于水的有机溶剂,通过蒸馏进行纯化回收;对于不溶于水的溶剂,通过分液进行 纯化回收。【文档编号】C07C211/14GK104478733SQ201410749995【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日 【专利技术者】金秀华, 欧阳亮, 熊保存, 周雍玉, 李中生, 徐三善 申请人:九江天赐高新材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从DMAPA重组分中回收双DMAPA的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)蒸馏回收DMAPA:取DMAPA重组分和有机溶剂以一定比例在容器中混合,并搅拌均匀,搭置好精馏塔设备后,再对混合液进行常压蒸馏或者减压蒸馏,得到DMAPA;(2)蒸馏回收双DMAPA:将回收完DMAPA的混合液进行减压蒸馏,得到双DMAPA;(3)连续重复回收:按一定比例,再在蒸馏残液中加入新的DMAPA重组分,重复进行上述DMAPA与双DMAPA的精馏回收操作,经过多次重复回收后,最后再对蒸馏残液进行溶剂纯化回收。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:金秀华欧阳亮熊保存周雍玉李中生徐三善
申请(专利权)人:九江天赐高新材料有限公司
类型:发明
国别省市:江西;36

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