一种石墨烯薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯薄膜的制备方法，将氧化石墨烯酸性溶液涂覆到镁薄膜上，将沉积有氧化石墨烯的镁薄膜干燥，然后用稀酸将镁薄膜溶解，得到石墨烯薄膜，本发明专利技术工艺条件简单，绿色环保，成本低廉，有利于石墨烯薄膜的大规模制备。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，将氧化石墨烯酸性溶液涂覆到镁薄膜上，将沉积有氧化石墨烯的镁薄膜干燥，然后用稀酸将镁薄膜溶解，得到石墨烯薄膜，本专利技术工艺条件简单，绿色环保，成本低廉，有利于石墨烯薄膜的大规模制备。【专利说明】
本专利技术涉及石墨烯
，尤其涉及一种石墨烯薄膜制备方法。
技术介绍
石墨烯是由碳原子在二维空间上紧密堆积成六边形晶格结构的一种新型材料，是组成零维富勒稀、一维碳纳米管和三维石墨的基本单元。自从2004年Novoselov等人获得独立存在的石墨烯以来，由于其优异的机械性能和物理性能，迅速成为材料科学研宄的热点，目前石墨烯的研宄在各个领域广泛展开，如石墨烯可以用来制备场发射晶体管(FET)和场发射显示器、同时在传感器、太阳能电池、锂离子电池、超级电容器和液晶显示领域都有潜在的应用前景，其中石墨烯薄膜可以替代多晶硅、ITO等应用在各种电子产品中，因此制备高质量的石墨烯薄膜是其实现大规模应用的关键之一。 目前制备石墨烯薄膜的技术主要有:化学气相沉积(CVD)，电泳沉积、真空抽滤和旋涂等方法，其中旋涂的方法一般采用制备好的石墨烯溶液滴涂到旋转的基底上然后再分离得到的石墨烯薄膜，然而这样制备出来的石墨烯质量取决于石墨烯在液体中的分散性，要获得稳定分散的石墨烯溶液在技术上也存在一定的难处，众所周知，氧化石墨具有极好的亲水性特点，因此研宄人员一般采用水合肼还原或者高温热膨胀氧化石墨烯薄膜制备石墨烯薄膜，然而水合肼的剧毒性和热膨胀的条件不易控制性大大限制了实际应用。
技术实现思路
本专利技术的实施方式提供了一种石墨烯薄膜制备方法，其工艺流程简单，克服了现有技术中石墨烯不容易形成薄膜、工艺条件难以控制和容易给环境带来污染的问题，。 为了达到上述目的，本专利技术实施方式提供了一种石墨烯薄膜制备方法，包括:将氧化石墨烯酸性溶液涂覆到镁薄膜上，将沉积有氧化石墨烯的镁薄膜干燥，然后用稀酸将镁薄膜溶解，得到石墨烯薄膜。 本专利技术的实施方式中，将氧化石墨烯酸性溶液涂覆到镁薄膜上，在这个过程中，H+将镁薄膜上的MgO保护层溶解，使得镁和氧化石墨烯充分接触，同时和镁反应生成质子氢，由于质子氢具有较强的还原性，质子氢将氧化石墨烯还原成石墨烯，反应方程式如下: MgO+2H+= H 20+Mg2+------------------保护层溶解 Mg+2H+= 2 +Mg 2+-----------------Mg 中间反应 G0+2 = G+H20-----------------GO 的还原反应 其中GO为氧化石墨烯，G为石墨烯 上述石墨烯薄膜制备方法，包括但不限于以下步骤: (I)将氧化石墨烯水溶液涂覆到镁薄膜上； (2)将沉积有氧化石墨的镁薄膜干燥； (3)将石墨烯薄膜从镁薄膜中剥离出来。在上述涂覆步骤(I)中，氧化石墨烯浓度可选地为0.01-10g/L，pH值为0-5，镁薄膜的厚度为0.1-100 μ m。 实施涂覆步骤(I)中，将所述氧化石墨烯酸性溶液旋涂到所述镁薄膜上，或将所述氧化石墨烯酸性溶液通过真空过滤涂覆到镁薄膜上。 实施涂覆步骤(I)中将所述氧化石墨烯酸性溶液旋涂到所述镁薄膜上的步骤中，氧化石墨烯旋涂过程中滴加速度控制为0.Ι-lOOmL/h，滴加时间为0.1-120S ； 在将所述氧化石墨烯酸性溶液旋涂到所述镁薄膜上的步骤中，镁薄膜旋转速度为O-lOOOOrpm，旋转时间为 0.l_120s。 实施涂覆步骤(I)中所述过滤过程，添加的氧化石墨烯酸性溶液液面距离镁薄膜的高度为0.1-lOOmm，过滤时间为0.l_12h。 实施涂覆步骤(I)后，可以根据实际需要继续涂覆石墨烯薄膜的支撑衬底。 实施干燥步骤(2)中，采用的干燥方法为加热烘干。 实施干燥步骤(2)中，加热烘干的温度为25-120°C，烘干时间为l_48h。 实施剥离步骤(3)中，可以将干燥后的薄膜浸泡在稀盐酸将镁薄膜溶解，浓度控制为0.l-10mol/L，浸泡时间为l-48h0 实施剥离步骤(3)中，采用去离子水将石墨烯薄膜上残留的杂质洗涤干净。 实施剥离步骤(3)后，可以根据实际需要，将石墨烯薄膜干燥处理。 上述的石墨烯薄膜制备方法，制备工艺条件简单，绿色环保，成本低廉，有利于石墨烯薄膜的大规模制备。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术实施方式所提供的石墨烯薄膜制备方法的流程图； 图2为本专利技术实施方式所提供的石墨烯薄膜制备中旋涂工艺的示意图； 图3为本专利技术实施方式所提供的石墨烯薄膜制备中真空抽滤工艺的示意 图。 【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术所述的石墨烯薄膜制备方法的制备方法进行介绍。 本专利技术实施方式所提供的制备石墨烯薄膜的制备方法的工艺步骤如图1所示，包括但不限于以下步骤: (I)将氧化石墨烯酸性溶液涂覆到镁薄膜上； (2)将沉积有氧化石墨的镁薄膜干燥； (3)将石墨烯薄膜从镁薄膜中剥离出来。 由于采用水合肼作为还原剂制备石墨烯的方法，水合肼还原性太强而导致反应剧烈而影响石墨烯薄膜的质量，同时水合肼强烈的毒性给环境带来污染，因此采用水合肼的方式需要经过复杂的废气处理过程，而采用真空热膨胀的方法又需要高温真空的设备，存在着条件不易控制的技术问题。本专利技术的实施方式中，将氧化石墨烯酸性溶液涂覆到镁薄膜上得到氧化石墨烯薄膜，氧化石墨烯在镁的还原作用下形成石墨烯，而镁的反应产物包括氧化镁及其残留的镁又很容易通过酸溶解，因此，上述制备过程工艺条件简单，不需要额外的防毒设备及真空高温设备，只需要简单的设备即可制备出石墨烯薄膜。 可选地，在本专利技术的一个实施例中，在上述涂覆步骤(I)中，将氧化石墨烯酸性溶液的浓度选取为0.01-10g/L，pH值为0-5，将镁薄膜的厚度选取为0.1-100 μ m。 在优选的实施例中，将氧化石墨烯酸性溶液浓度选取在0.01-10g/L的条件下，溶液具有较好的分散性，能够解决溶液浓度过高导致氧化石墨烯形成凝胶而不利于涂覆、和过低的浓度导致涂覆时间过长的问题；在优选的实施例中，氧化石墨烯溶液的PH值选取为 0-5，这样可以有利于镁薄膜表面氧化层的溶解，促进反应的进行。 镁薄膜的厚度选取为0.1-100 μ m，能都达到较好的制备效果，解决太薄的镁薄膜不利于实际操作、而太厚的镁薄膜导致石墨烯薄膜剥离困难的问题。在上述范围内，较优选的，氧化石墨烯酸性溶液的浓度为lg/L，镁薄膜的厚度为10 μm，这样将达到最佳的效果。 可选地，在一个实施例中，在上述涂覆步骤(I)中，采用旋涂或真空抽滤的方式将氧化石墨烯涂覆到镁薄膜上。 如图2所示，在采用旋涂方式将氧化石墨烯涂覆到镁薄膜上的步骤中: 旋涂过程中，将氧化石墨烯酸性溶液201滴加到旋转的镁薄膜202上，这样氧化石墨烯酸性溶液201中的水分在离心力的作用下被甩出去，而氧化石墨烯则沉积在镁薄膜202上形成氧化石墨烯薄膜。 可选地，氧化石墨烯酸性溶液201的滴加速度为0.Ι-lOOmL/h、滴加时间为0.l-120s，镁薄膜202旋转速度为O-lOOOOrpm，旋转时间为0.l_120s。 可选地，可以选取旋涂为涂覆方式，主要是考虑到旋涂工艺条件简单本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯酸性溶液涂覆到镁薄膜上，将沉积有氧化石墨烯的镁薄膜干燥，然后用稀酸将镁薄膜溶解，得到石墨烯薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张大成，董文储，苏京，周影，
申请(专利权)人：京东方科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11