本发明专利技术提供了一种用于镍铁可充二次电池铁电极材料的制备方法，先将铁盐和油酸盐按物质的量比1:1~1:10溶于无水乙醇、去离子水和脂肪烃混合溶剂中得到油酸铁基复合物，再将膨胀石墨碳粉分散于体积比为1:1~1:10的油胺和芳香烃混合溶剂中得到油胺修饰的纳米石墨烯片，将它们一起溶于芳香烃中，处理后干燥，得到含石墨烯片的铁电极前驱体复合物；于惰性气体或氮气保护下在管式炉中以1~20℃/min 升温后热处理；自然冷却至室温，得到用于镍铁可充二次电池的石墨烯片修饰铁电极材料。本发明专利技术使镍铁可充二次电池的铁电极具备优良的快速充放电性能，同时操作工艺简单，重复性强，材料测试效果显著，利于商业化应用推广。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，先将铁盐和油酸盐按物质的量比1:1~1:10溶于无水乙醇、去离子水和脂肪烃混合溶剂中得到油酸铁基复合物，再将膨胀石墨碳粉分散于体积比为1:1~1:10的油胺和芳香烃混合溶剂中得到油胺修饰的纳米石墨烯片，将它们一起溶于芳香烃中，处理后干燥，得到含石墨烯片的铁电极前驱体复合物；于惰性气体或氮气保护下在管式炉中以1~20℃/min 升温后热处理；自然冷却至室温，得到用于镍铁可充二次电池的石墨烯片修饰铁电极材料。本专利技术使镍铁可充二次电池的铁电极具备优良的快速充放电性能，同时操作工艺简单，重复性强，材料测试效果显著，利于商业化应用推广。【专利说明】-种用于镇铁可充二次电池铁电极材料的制备方法
本专利技术属于电极材料领域，特别涉及一种可充石墨帰修饰铁电极材料的制备方 法。
技术介绍
媒铁电池在一个世纪之前就已经专利技术出来了，传统的媒铁电池通常用作胆备电 池。其主要特点是可在很恶劣的环境下工作，电池有很长的使用寿命。但由于铁电极在放 电时生成致密的纯化膜，使媒铁电池充电困难，只能在小电流条件下循环使用，再加上充电 时析氨严重，使得铁电极的充放电效率极低。因此，改善铁电极的界面电荷传输性能就成为 提升媒铁可充二次电池竞争力的关键。 专利（CN102616864A)公开了一种铁电极用四氧化H铁的制造方法，该方法W亚 铁盐为铁源，经过加热、碱化、氧化、过滤洗涂、干燥、粉碎过筛、还原等一系列的工序制得四 氧化H铁电极材料。尽管该电极材料比传统方法（己快还原H氧化二铁）制得的铁电极材 料充放电容量有所提高，但仍无法克服高电阻纯化膜导致的界面电荷传输缓慢问题。文献 (化em. Commun.，2011，47，12473 - 12475)报道了一种可充铁电极材料，用水热法直接 将a-H氧化二铁生长到碳纳米纤维上，借助碳纤维的快速导电能力来改善铁电极的电荷 传输性能。该方法针对性强、原理简单，但H氧化二铁本身的电化学活性较差，因此所制备 的铁电极整体容量较低。
技术实现思路
： 本专利技术旨在提供一种实现媒铁可充二次电池快速充放电的铁电极材料制备方法。主 要通过油酸保护的铁基纳米粒子与油胺修饰的石墨帰片自组装，形成有序的复合物结构框 架，经热处理后得到具有快速电荷传输能力的石墨帰片修饰铁电极材料。 为实现本专利技术的技术方案，主要应包含W下步骤： 1.将铁盐和油酸盐按物质的量比1:1?1:10溶于无水己醇、去离子水和脂肪姪混合溶 剂中，混合溶剂中无水己醇、去离子水和脂肪姪的体积比1:1:1?1:10:10,在40?10(TC下揽 拌反应0. 5?6h，静置，上层为油酸修饰的铁基复合物。 2.将膨胀石墨碳粉分散于体积比为1:1?1:10的油胺和芳香姪混合溶剂中超声处 理0. 5?2化，除去不溶物，将混合液在5000-10000转/min条件下离也得到油胺修饰的纳米 石墨帰片。 3.将1中得到的油酸铁基复合物与2中油胺修饰的纳米石墨帰片溶于芳香姪中， 在10?9(TC水浴下揽拌0?30min后转入反应蓋，在150?25(TC下反应0. 5?12h。产物经醇洗 和水洗，干燥后得到含石墨帰片的铁电极前驱体复合物。 4.将3中得到的前驱体复合物于惰性气体或氮气保护下在管式炉中W 1?2(TC / min升温400?lOOCrC热处理0.5?12h。自然冷却至室温，得到用于媒铁可充二次电池的石 墨帰片修饰铁电极材料。 优选地，所述的铁盐为水溶性铁的氯化物，硫酸盐或硝酸盐。 优选地，所述的油酸盐为油酸轴或油酸钟。 优选地，所述的脂肪姪为碳原子数为5?8的饱和或非饱和脂肪焼姪。 优选地，所述的芳香姪为碳原子数大于6的苯的同系物。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 1.铁基纳米活性粒子被固定在石墨帰片的活性位点上，抑制了纳米颗粒的无序团聚和 长大，使得活性物质的有效利用率大大提高。 2.高导电的石墨帰网络将纳米电活性颗粒连接起来，极大地增强了铁电极界面电 荷的快速传输能力。 3.本专利技术技术所得铁电极材料应用于媒铁二次电池，其高倍率充放电性能更佳。 [001引【专利附图】【附图说明】： 图1为实施例1提供的用于媒铁可充二次电池铁电极材料的扫描电镜图。 【具体实施方式】： W下实施例旨在进一步说明本专利技术，采用的相关条件并不限制本专利技术。 [001引 实施例1 称取9. 6g FeCls '6&0和23. 9g油酸轴，溶于20ml无水己醇，40ml去离子水W及50ml 正己焼组成的混合溶剂中，在85C下恒温水浴化。静置，用分液漏斗取上层红褐色铁基油 酸盐。另取20mg热膨胀石墨帰片，加入由15ml油胺及20ml甲苯组成的混合溶剂中，超声 12h。将混合液在5000rpm条件下离也得到油胺修饰的纳米石墨帰片。将2g铁基油酸盐与 20mg油胺修饰的纳米石墨帰片溶于50ml二甲苯中，在80°C下水浴加热15min后转入反应 蓋，在15CTC下反应lOh。产物经过醇洗和水洗，干燥后得到石墨帰片的铁电极前驱体复合 物，将其于惰性气体保护下在管式炉中Wl(TC/min升温至30(TC热处理化。自然冷却至 室温，得到用于媒铁可充二次电池的石墨帰片修饰铁电极材料。 [001引 实施例2 称取8. 7g FeCls ?e&O和55. 6g油酸轴，溶于30ml无水己醇，60ml去离子水W及100ml 正己焼组成的混合溶剂中，在85C下恒温水浴化。静置，用分液漏斗取上层红褐色铁基油 酸盐。另取lOmg热膨胀石墨帰片，加入由10ml油胺及20ml甲苯组成的混合溶剂中，超声 12h。将混合液在5000rpm条件下离也得到油胺修饰的纳米石墨帰片。将2g铁基油酸盐与 lOmg油胺修饰的纳米石墨帰片溶于50ml二甲苯中，在8(TC下水浴加热15min后转入反应 蓋，在15CTC下反应lOh。产物经过醇洗和水洗，干燥后得到未经过热处理的石墨帰片的铁 电极复合物。 实施例3 称取9. 6g FeCls ?e&O和24. 8g油酸钟，溶于20ml无水己醇，40ml去离子水W及50ml 正己焼组成的混合溶剂中，在75C下恒温水浴化。静置，用分液漏斗取上层红褐色铁基油 酸盐。另取20mg热膨胀石墨帰片，加入由15ml油胺及20ml甲苯组成的混合溶剂中，超声 12h。将混合液在5000rpm条件下离也得到油胺修饰的纳米石墨帰片。称取Ig铁基油酸盐 与20mg热膨胀石墨帰片与100ml二甲苯混合，在8(TC下水浴加热15min后转入反应蓋，在 15CTC下反应12h。产物经过醇洗和水洗，干燥后得到石墨帰片的铁电极前驱体复合物，将其 于惰性气体保护下在管式炉中Wl(TC/min升温至30(TC热处理化。自然冷却至室温，得 到用于媒铁可充二次电池的石墨帰片修饰铁电极材料。 实施例4 称取13. 3g Fe2(S〇4)3和70. 5g油酸轴，溶于20ml无水己醇，50ml去离子水W及50ml 正己焼组成的混合溶剂中，在75C下恒温水浴化。静置，用分液漏斗取上层红褐色铁基油 酸盐。另取lOmg热膨胀石墨帰片，加入由15ml油胺及20ml甲苯组成的混合溶剂中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于镍铁可充二次电池铁电极材料的制备方法，包括以下步骤：将铁盐和油酸盐按物质的量比1:1~1:10溶于无水乙醇、去离子水和脂肪烃混合溶剂中，混合溶剂中无水乙醇、去离子水和脂肪烃的体积比1:1:1~1:10:10，在40~100℃下搅拌反应0.5~6h，静置，上层为油酸修饰的铁基复合物；将膨胀石墨碳粉分散于体积比为1:1~1:10的油胺和芳香烃混合溶剂中超声处理0.5~24h，除去不溶物，将混合液在5000‑10000转/min条件下离心得到油胺修饰的纳米石墨烯片；将（1）中得到的油酸铁基复合物与（2）中油胺修饰的纳米石墨烯片溶于芳香烃中，在10~90℃水浴下搅拌0~30min后转入反应釜，在150~250℃下反应0.5~12h；产物经醇洗和水洗，干燥后得到含石墨烯片的铁电极前驱体复合物；将（3）中得到的前驱体复合物于惰性气体或氮气保护下在管式炉中以1~20℃/min 升温至400~1000℃热处理0.5~12h；自然冷却至室温，得到用于镍铁可充二次电池的石墨烯片修饰铁电极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪涛，洪诗雨，唐有根，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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