一种帕瑞昔布钠化合物的制备方法及其中间体杂质、制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种对中间体杂质进行控制后的制得的帕瑞昔布钠。具体的来说提供了一种帕瑞昔布钠化合物的制备方法及其中间体杂质、制备方法与应用。3-甲基-4,5-二苯基-4,5-二氢异噁唑-5-醇作为制备帕瑞昔布钠的中间体5-甲基-3,4-二苯基-4,5-二氢异噁唑-5-醇的异构体杂质，在帕瑞昔布钠制备中对其进行质量控制，具体来说要求杂质含量不高于0.5%对于帕瑞昔布钠的产品质量具有重要的意义。本发明专利技术通过获得3-甲基-4,5-二苯基-4,5-二氢异噁唑-5-醇，这一重要的5-甲基-3,4-二苯基-4,5-二氢异恶唑-5-醇异构体杂质，并进一步对其进行了制备工艺和检测工艺、提纯工艺的研究，对以5-甲基-3,4-二苯基-4,5-二氢异恶唑-5-醇为工业化生产原料的工艺具有重要的质量监控意义。

【技术实现步骤摘要】
-种帕瑞昔布钢化合物的制备方法及其中间体杂质、制备 方法与应用
本专利技术属于医药生产
，具体涉及一种帕瑞昔布轴化合物的制备方法及其 中间体杂质、制备方法与应用。
技术介绍
帕瑞昔布轴（Parecoxib sodium)由Pharmacia (现为辉瑞）公司开发，是全球第一 个静脉给药的选择性环氧化酶-2(C0X-2)抑制剂，是伐地昔布（valdecoxib)的前体药物， 主要用于手术后疼痛的短期治疗。帕瑞昔布轴结构如式IV所示。

【技术保护点】
一种式IV所示的帕瑞昔布钠化合物，以式V化合物为原料制得；其特征在于：所述式V化合物投料前，预先对式V化合物纯度进行检测，其中含有的式III化合物质量百分数不高于0.5%；

【技术特征摘要】
1. 一种式IV所示的帕瑞昔布钠化合物，以式V化合物为原料制得；其特征在于：所述式V化合物投料前，预先对式V化合物纯度进行检测，其中含有的式III化合物质量百分数不高于0. 5% ;2. 根据权利要求1所述的帕瑞昔布钠化合物，其特征在于：所述检测方法为HPLC法： 流动相为甲醇-〇. 〇lmol/L-磷酸氢二钠溶液体系，其中甲醇与0.Olmol/L的磷酸氢二钠溶 液的体积比为40 :60 ;所述检测波长为225nm，所述5-甲基-3, 4-二苯基-4, 5-二氢异噁 唑-5-醇的保留时间为3. 599min左右，式III化合物的保留时间为2. 9IOmin左右。3. 式III化合物或其盐4. 权利要求3中所述式III化合物作为式V化合物杂质检测对照品的用途。5. 权利要求3中所述式III化合物作为以式V化合物为原料或者中间体的药物合成工 艺中杂质检测对照品的用途。6. 根据权利要求5所述的用途，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵俊，吉同琴，宗在伟，张艳阳，
申请(专利权)人：江苏奥赛康药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32