基于Ni(Ⅱ)金属有机框架及其合成方法和应用技术

本发明专利技术涉及基于Ni(Ⅱ)金属有机框架、其合成方法和应用，属于催化剂制备领域。首先，通过有机配体L合成金属有机框架Ni-MOF-1，然后，将Ni-MOF-1的晶体在100℃条件下加热4～6h，制得Ni-MOF-2，最后，将Ni-MOF-2浸入碘的气相氛围中24h，得到新型负载碘催化剂Ni-MOF-3。该催化剂可有效催化苯甲醛硅氰化反应，不需要溶剂反应，减少了有毒溶剂对环境的危害，反应温度温和，反应时间短，催化剂用量少，无其他添加剂，而且相对于游离的碘，可以重复利用五次以上。

【技术实现步骤摘要】
基于Ni ( II )金属有机框架及其合成方法和应用
本专利技术属于催化剂制备领域，特别涉及基于Ni( II )金属有机框架及其合成方法 和应用。
技术介绍
超分子组装体的应用是当前超分子化学最重要的研究热点，MOFs作为多孔的功能 化材料在气体吸附，有机小分子气体吸附方面表现出很大的优势。单质楓是紫黑色有金属 光泽的鱗片状晶体，易溶于有机溶剂、易升华。楓是制造各种无机及有机楓化合物的重要原 料。也是人体和动植物不可缺少的元素之一。它具有较大的原子半径和多层电子结构，使 它具有一定的特殊性质，如可W催化有机化学反应，因而受到有机化学界的重视。而运用 MOFs来吸附楓也越来越受到青睐。但是运用MOFs来吸附楓继续进行催化反应的研究专利技术 目前还没有。特别是苯甲酵娃氯化反应，现有的催化剂一般为有机溶剂，不仅毒性强，催化 效率低，还存在需添加其他助剂、催化剂不可回收，成本过高，运行时间过长等问题。
技术实现思路
针对W上问题，本专利技术的目的是合成一种Ni-MOF，运用该M0F吸附楓进而催化有 机反应，实现楓的重复利用的同时，大幅提高了苯甲酵娃氨化反应的催化效率。 本专利技术提供了该Ni-MOF的合成方法，对楓的吸附过程，及负载楓后的M0F对苯甲 酵娃氯化反应的催化。 为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案： -种用于合成金属有机框架的有机配体L其化学命名为2, 7-二（1-氨-1， 2, 4-H氮哇）-9,9-二甲基巧，其化学结构式为：

【技术保护点】
一种用于合成金属有机框架的有机配体L，其特征是，其化学命名为2,7‑二(1‑氢‑1，2,4‑三氮唑)‑9，9‑二甲基芴，其化学结构式为：

【技术特征摘要】
1. 一种用于合成金属有机框架的有机配体L，其特征是，其化学命名为2, 7-二 (1-氢-1，2, 4-三氮唑）-9,9-二甲基芴，其化学结构式为：2. -种金属有机框架Ni-MOF-Ι，其特征是，其结构式为 [Ni(C19H16N6)2Cl2 · 2MeOH· 0·5Η20]η，η为非零的自然数；结晶于单斜晶系，属于C2/c空间 群，节点Ni(II)金属中心处在变形八面体{NiN4Cl2}的配位环境中，八面体配位平面被四 个来自配体L的三氮唑N原子（dNi(I)-N(1) = 2. 128 (3)A,dNi(I)-N(6) = 2. 097 (3)A )占据，轴向上是两个Cl原子参与配位（dNi(l)-Cl(I) = 2.4328(19)A:)。3. 如权利要求2所述的金属有机框架Ni-MOF-I的合成方法，其特征是，包括如下步 骤： 八.取2,7-二溴芴、碘甲烷、四丁基溴化铵和似0!1，溶液，加入140?15〇111〇^50溶剂 中，超声反应4?6h后，与水混合，过滤、洗涤、干燥，即得中间产物； B. 取中间产物、1，2, 4-三氮唑、碘化亚铜CuI和碳酸铯Cs2CO3，加入20?25ml无水DMF 中，回流反应40?45小时，分离纯化得到配体L; C. 将配体L和NiCl2溶于2?5ml甲醇中，90°C条件下保温72?76小时，降温至室温， 即得金属有机框架Ni-MOF-I; 步骤A中，2, 7-二溴芴、碘甲烷、四丁基溴化铵、NaOH的摩尔比为1:2. 8?3 :0.01:7? 8 ； 步骤B中，中间产物、1，2, 4-三氮唑、碘化亚铜CuI、碳酸铯Cs2CO3的摩尔比为1:2. 8? 3 ：0. 4:4 ； 步骤C中，配体L与NiCl2的摩尔比为4 :2. 5?3。4. 一种金属有机框...

【专利技术属性】
技术研发人员：董育斌，张小蒙，刘启奎，马建平，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37