一种铁皮石斛超微粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁皮石斛超微粉的制备方法，包括如下步骤：1)预处理：取新鲜铁皮石斛药材，除去杂质，用水洗净，切成段；2)低温冷冻；3)低温粉碎得40～100目的粗粉；4)低温真空微波干燥，得到铁皮石斛干燥粉；5)低温超音速气流粉碎至300目以下，得到铁皮石斛超细粉；6)共振磨粉碎，使粒径达到10～300纳米之间，得到超微粉；7)分装与包装，制得铁皮石斛超微粉成品。本发明专利技术方法在低温下进行，能有效保持铁皮石斛功效成分的活性，制得的铁皮石斛超微粉的平均粒径能达到10-300纳米，可显著提高其中有效成分的溶出与吸收。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药超微粉碎加工
，特别涉及一种铁皮石斛超微粉的制备方法
技术介绍
超微粉碎技术是近年来新兴的一门技术，它可以将原材料加工成微米甚至纳米级的超细微粉，已经在各行各业得到广泛应用。近年来，随着现代工业技术和医药科学的迅速发展以及学科间的相互渗透，超细粉碎技术在传统中药加工中的应用已愈来愈引起人们的关注，中药材及其饮片正经历着巨大的变革。为适应中药现代化的需求，在超微粉碎技术基础上开发的新型中药饮片—中药超微粉饮片应运而生，它既保持了传统中药饮片的成分属性，也具备现代中药的用药形式，是一种新型、高效的现代中药饮片。铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)为兰科石斛属植物，是我国古文献中最早记载的兰科植物之一。石斛的种类，全世界就有1500多种，我国约有76种。铁皮石斛是其中最为名贵、药用价值最高的一个品种，《神农本草经》将其列为上品，指出铁皮石斛具有生津、止渴、镇痛、消除水肿之功效，主治热病阴虚、目暗、胃弱、声音嘶哑等疾病，对声带疲劳、声音嘶哑，恢复其美音有特殊疗效。道家典籍《道藏》将铁皮石斛列为中华九大仙草之首。现代研究表明，铁皮石斛的主要成分包括多糖、生物碱、茋类化合物、倍半萜类、酚酸、木脂素类等。铁皮石斛的多糖类成分能促进机体体液免疫、细胞免疫功能和诱生多种细胞因子，具有增强机体免疫力的作用，茋类化合物则具有明显的抗肿瘤作用。铁皮石斛组织培养物具有较强的清除活性氧的能力，通过显著提高超氧化物歧化酶(SOD)水平，降低过氧化脂质(LPO)作用，最终清除体内自由基。铁皮石斛还具有抗疲劳、降血糖、祛痰镇咳等作用，在恶性肿瘤的辅助治疗、慢性胃炎、糖尿病、慢性咽炎、久病体虚免疫功能低下、眼科保健等方面都有广泛的应用。由于铁皮石斛自然繁殖率极低，再加上人们长期无节制地采挖，造成该物种野生资源严重贫乏，目前已被列为国家二级濒危保护植物。虽然近年来人工种植规模不断扩大，但其价格依然居高不下。铁皮石斛的传统加工方法，通常采用烘焙、卷曲、烘干等方法加工成枫斗。一部分有效成分在加工过程中遭到破坏。且加工成枫斗后，由于铁皮石斛中含有大量的粘液质和多糖，水煎时有效成分难以煎出，还有较多有效成分留在药渣中，造成浪费。为增进药效成分在体内的吸收，提高药物资源的利用率和提取效率，对铁皮石斛超微粉碎的研究非常 有必要。CN102380043A的专利技术公开了一种铁皮石斛超细粉的加工方法，将清洗干净的铁皮石斛放入高压蒸汽锅中进行杀青，杀青结束切断，将切断后的铁皮石斛放入烤箱烤至恒重为止，粉碎至全部通过一号筛的粗粉，再通过高频共振研磨机进行粉碎，直至全部通过900目筛网为止，即得到12-18μm的超细粉。该专利技术的技术延长了产品保存期，提高了有效成分的溶出与吸收，但由于采用高压蒸汽杀青，烤箱烘干等高温处理环节，热不稳定的有效成分被破坏，降低了疗效。CN102552699A专利技术了一种铁皮石斛超微粉的制备方法，将铁皮石斛鲜品茎段洗净，沥干水分；将沥干水分的铁皮石斛置于冷冻干燥设备中，在-30±5℃预冻1-3h，当温度下降至-35℃时，恒温2-4h；在低温的情况下，将干燥过的铁皮石斛用纳米机械粉碎机粉碎，制备成纳米颗粒。此专利技术提高了有效成分的溶出与吸收，延长了产品保存期，但由于采取钴60辐射灭菌，会破坏植物的一些成分，而且钴60辐射灭菌，虽然效果好，灭菌方便，但根据相关法规是必须在包装上注明经辐射灭菌的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种铁皮石斛超微粉的制备方法，该方法在低温下进行，能有效保持铁皮石斛功效成分的活性，制得的铁皮石斛超微粉的平均粒径能达到10-300纳米，可显著提高其中有效成分的溶出与吸收。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种铁皮石斛超微粉的制备方法，包括如下步骤：1)预处理：取新鲜铁皮石斛药材，除去杂质，用水洗净，切成段；2)低温冷冻：将步骤(1)获得的铁皮石斛段摊开进行冷冻，冷冻温度为－5～－40℃；3)低温粉碎：将步骤(2)获得的铁皮石斛段在－5～－40℃的低温条件下进行粉碎，过筛，得40～100目的粗粉；4)低温真空微波干燥：将步骤(3)获得的铁皮石斛粗粉进行低温真空微波干燥，得到铁皮石斛干燥粉；其中微波功率：1～15kw，温度：－5～－40℃，真空度：0.04～0.09Pa，微波干燥总时间：0.2～2h；5)低温超音速气流粉碎：将步骤(4)获得的铁皮石斛干燥粉在低温超音速气流粉碎机中于0～－40℃的低温条件下进行超细粉碎，至300目以下，得到铁皮石斛超细粉；6)共振磨粉碎：将步骤(5)获得的铁皮石斛超细粉在共振磨中进行超微粉碎，温度控制在30℃以下，使其粒径达到10～300纳米之间(其粒径的检测可以通过扫描电镜、激光粒 度仪等方法进行检测)，得到超微粉；7)分装与包装：取步骤(6)制得的超微粉，经微波灭菌后在无菌分装室进行分装，按照每包1～5克的规格进行分装及外包装，制得铁皮石斛超微粉成品。本专利技术使用的新鲜铁皮石斛药材为铁皮石斛的全草。作为优选，步骤(4)中微波干燥过程中采取间隔30～90s，加热30～60s的微波处理方式(即每加热30～60s就停止加热30～90s然后再继续加热30～60s再停止加热30～90s，依次循环)。这样操作是为了避免铁皮石斛粉受热过快而破坏有效成分和焦化，微波处理的总时间在0.2～2小时。作为优选，步骤(7)中无菌分装室温度在18～26℃，相对湿度在65％以下。这样处理的目的是避免粉末吸湿和染菌。作为优选，步骤(7)中所述的微波灭菌是在功率1～3kw、频率2450～3000MHz的微波条件下灭菌2～10min。本专利技术制得的铁皮石斛超微粉可以直接服用，也可以再通过提取、分离等工艺进一步加工，可提高提取效率，降低生产成本。此外，本专利技术制得的铁皮石斛超微粉还可以作为中药饮片配伍使用。与现有技术相比，本专利技术有以下明显的优点：1、本专利技术方法使铁皮石斛超微粉的平均粒径达到10～300纳米，使铁皮石斛的细胞壁被完全破壁，让铁皮石斛植物细胞中所含的各种成份完全释放，极大提高渗透力，增加有效成份的吸收，利于其药效的发挥；2、本专利技术制备过程在低温下进行，防止高温造成有效成分失活，充分保持了铁皮石斛功效成分的活性，能保证铁皮石斛的药效；3、加工过程中不添加任何辅料，使用纯物理法加工，保证了制品的纯正；4、加工过程中铁皮石斛消耗较少，得率高，节约铁皮石斛资源；5、产品储存方便，便于应用，易于成型且质量稳定。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明，但本专利技术的保护范围不限于此。本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明均为本领域的常规方法。实施例1：1)预处理：取新鲜铁皮石斛药材，除去杂质，用水洗净，切成2～4cm段；2)低温冷冻：将步骤(1)获得的铁皮石斛段摊开进行冷冻，冷冻温度为－5℃。3)低温粉碎：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁皮石斛超微粉的制备方法，包括如下步骤：1)预处理：取新鲜铁皮石斛药材，除去杂质，用水洗净，切成段；2)低温冷冻：将步骤(1)获得的铁皮石斛段摊开进行冷冻，冷冻温度为－5～－40℃；3)低温粉碎：将步骤(2)获得的铁皮石斛段在－5～－40℃的低温条件下进行粉碎，过筛，得40～100目的粗粉；4)低温真空微波干燥：将步骤(3)获得的铁皮石斛粗粉进行低温真空微波干燥，得到铁皮石斛干燥粉；其中微波功率：1～15kw，温度：－5～－40℃，真空度：0.04～0.09Pa，微波干燥总时间：0.2～2h；5)低温超音速气流粉碎：将步骤(4)获得的铁皮石斛干燥粉在低温超音速气流粉碎机中于0～－40℃的低温条件下进行超细粉碎，至300目以下，得到铁皮石斛超细粉；6)共振磨粉碎：将步骤(5)获得的铁皮石斛超细粉在共振磨中进行超微粉碎，温度控制在30℃以下，使其粒径达到10～300纳米之间，得到超微粉；7)分装与包装：取步骤(6)制得的超微粉，经微波灭菌后在无菌分装室进行分装，按照每包1～5克的规格进行分装及外包装，制得铁皮石斛超微粉成品。

【技术特征摘要】
1.一种铁皮石斛超微粉的制备方法，包括如下步骤：
1)预处理：取新鲜铁皮石斛药材，除去杂质，用水洗净，切成段；
2)低温冷冻：将步骤(1)获得的铁皮石斛段摊开进行冷冻，冷冻温度为－5～－40℃；
3)低温粉碎：将步骤(2)获得的铁皮石斛段在－5～－40℃的低温条件下进行粉碎，过筛，得40～100目的粗粉；
4)低温真空微波干燥：将步骤(3)获得的铁皮石斛粗粉进行低温真空微波干燥，得到铁皮石斛干燥粉；其中微波功率：1～15kw，温度：－5～－40℃，真空度：0.04～0.09Pa，微波干燥总时间：0.2～2h；
5)低温超音速气流粉碎：将步骤(4)获得的铁皮石斛干燥粉在低温超音速气流粉碎机中于0～－40℃的低温条件下进行超细粉碎，至300目以下，得到铁皮石斛超细粉；
6)共振磨粉碎...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明焱，董忠静，李振皓，崔玉海，朱仙莲，王瑛，徐靖，
申请(专利权)人：武义寿仙谷中药饮片有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33