一种均相无结皮的有机-无机复合加固材料及其制备方法，属于加固材料技术领域。由A、B组分组成：A组分包括120-150份无机组分、0-10份水、0.5-3份催化剂、3-15份助剂；B组分由100-130份单一或混合异氰酸酯组成；以上为重量份数；所述无机组分为碱金属硅酸盐；催化剂为胺类催化剂。材料粘度适中，渗透性好；凝胶时间可调，粘结性好；抗压强度高，且具有很好韧性，能适应外界形变；任意组分均为均相体系，且无表面结皮而影响使用的现象；无机材料的加入，免去阻燃剂的使用，即可实现不燃，而且相对聚氨酯加固材料，材料成本可降低30％左右。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于加固材料
，具体涉及一种均相无结皮的有机-无机复合加固 材料及其制备方法。
技术介绍
随着煤矿开采深度和复杂地形的出现，煤矿采掘过程中，经常会遇到断层破碎带 和不稳定地层。由此引发的顶板冒、片帮等危险事故，不仅严重威胁矿工的生命安全，而且 还严重影响煤矿企业的生产效率。因此，煤矿企业在生产过程中，一般都要对破碎带进行注 浆加固。注浆加固技术也由最初的水泥浆、水玻璃-水泥浆等传统无机材料发展为高性能 的高分子注浆加固材料。无机注浆加固材料成本低，反应放热低，但材料脆性、渗透性差，且 抗压强度及粘结强度差。目前应用最多的有机高分子注浆加固材料包含聚氨酯类和脲醛、 酚醛类等。聚氨酯类材料具有固化速度可调，抗压、粘结强度高以及韧性好等优点。但材料 本身成本高且可燃，需添加阻燃剂获得难燃性；另外材料在遇到潮湿、水等环境，非常容易 发泡，使得材料强度大幅度降低。脲醛、酚醛类加固材料具有渗透性好、凝胶速度可调、成本 低等优点，但材料强度低、脆性等劣势。 近年来，碱金属硅酸盐-多异氰酸酯类型复合加固材料也用于煤、岩层的加固。通 常的制备方法是将加固材料制备成A、B双组分体系，双组分的构成包括以下两种方式： (1)A组分包括碱金属硅酸盐、水、催化剂，B组分包括多异氰酸酯； (2)A组分包括碱金属硅酸盐、水，B组分包括催化剂和多异氰酸酯； 双组分的加固材料混合之后，多异氰酸酯与水反应，生成聚脲，同时产生二氧化 碳；随后，生成的二氧化碳与碱金属硅酸盐中的M20反应，形成M2C03nH20 (M代表碱金属），而 剩余的3102部分反应，形成聚硅酸；另外，反应进行过程中放出热量，在催化剂的作用下，多 余的多异氰酸形成三聚产物。 其中构成方式（1)中，一个突出的问题是催化剂从A组分中分离出来，很难形成均 相体系。这直接影响到加固材料使用过程中材料混合不匀，催化剂分布不均匀造成材料性 能不稳定。虽然催化剂可以在使用前混合，但在实际作业区域，会增加很大的计量工作而难 以实现。 构成方式（2)中，一个最大的缺陷是加固材料在使用过程中，受煤矿开采环境湿 度的影响，很快B组分表面形成一层膜或厚厚的结皮。这层膜或结皮影响材料混合均匀，进 而影响材料的稳定性能，严重时会造成堵泵事故。由此，这种构成方式不仅可能带来经济损 失，而且影响工作进度，更给煤矿的安全生产带来隐患。 为此，需要研制均相无分离、无表面结膜或结皮的新型有机-无机复合加固材料， 并探求该类复合材料的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种均相、无结皮的有机-无机复合加固材料及其制备方 法，通过无机组分及助剂的选择，制备一种抗压强度高，粘结性好，具有韧性和难燃性的低 成本加固材料。这类材料本身粘度适中，渗透性好，凝胶时间可调，材料任一组分不存在分 离、结皮等现象，另外，材料的难燃性是通过无机组分的引入实现本身不燃，而不是通过外 加阻燃剂来实现。 本专利技术所述的一种有机-无机复合加固材料，由A、B组分组成： 所述A组分包括120-150份无机组分、0-10份水、0. 5-3份催化剂、3-15份助剂； 所述B组分由100-130份单一或混合异氰酸酯组成。 以上为重量份数。 其中，所述无机组分为碱金属硅酸盐，包含硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾中的任一种或 几种，出于成本的考虑，优选溶液型的无机组分，进一步优选为硅酸钠溶液。 其中进一步优选硅酸钠波美度为35° -60°模数为1. 6-3. 5;优选波美度为 45° -52°，模数为2. 2-2. 8的硅酸钠溶液。 所述其中A组分中的水在材料中提供与异氰酸酯反应的活性基团，尽快生成二氧 化碳进而促进加固材料的凝胶；另一方面作为加固材料的粘度调节剂。 所述催化剂为胺类催化剂，具有强的催化异氰酸酯与水反应的能力。选自双（二 甲基氨基乙基）醚〇)abcoBL-11)、2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30)、三（二甲氨 基丙基）六氢三嗪（PC-41)、三乙烯二胺（A33)、三乙醇胺（TEA)、双吗啉二乙基醚（DMDEE)、 二甲基乙醇胺（DMEA)、五甲基二亚乙基三胺（PC-5)中的一种或几种。 所述助剂为乙二醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇中的一种或几种，它们不仅提供活性 羟基，增加加固材料的柔韧性，还可促进体系的互溶。 上述的A组分还包含表面活性剂，选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二 烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、硅油中的一种或几种。 所述单一或混合异氰酸酯，包括但不限于2,4z异构体MDI、粗MDI、异氰酸酯的预 聚物中的一种或几种。NCO含量为重量10 %-32%，优选为15 %-32 %。多异氰酸酯牌号包 括PM200、Suprasec5005、Suprasecl051、Suprasec3051、Suprasec3235、M20S、44V20、MR200 中的一种或几种。 本专利技术所述的一种有机-无机复合加固材料，为A组分和B组分体积比为1:1形 成的复合加固材料，具有粘度适中，渗透性好；凝胶时间可调，粘结性好；抗压强度高，有良 好韧性等特点。 本专利技术所述的一种有机-无机复合加固材料制备方法，包含以下步骤： 制备A组分料：将称量好的无机组分、水、催化剂、助剂加入反应釜中，室温下混 合、搅拌1-2小时，备用； 制备B组分料：将一种或几种多异氰酸酯混合搅拌1-2小时，备用； 将A、B组分料按照体积比1:1混合均勾，即可制得有机-无机复合加固材料。 本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：（1)本专利技术材料通过配方设计，材料粘 度适中，渗透性好；凝胶时间可调，粘结性好；抗压强度高，且具有很好韧性，能适应外界形 变；（2)材料贮存期长，任意组分均为均相体系，且无表面结皮而影响使用的现象；（3)无机 材料的加入，免去阻燃剂的使用，即可实现不燃，而且相对聚氨酯加固材料，材料成本可降 低30%左右。 【具体实施方式】 以下结合实施例对本专利技术做进一步说明，但绝不用来限制本专利技术的范围。 本专利技术重点考察加固材料的凝胶时间以及加固材料抗压强度、粘结强度，其中抗 压强度和粘结强度的测试按照AQ1089-2011《煤矿加固煤岩体用高分子材料》标准规定进 行，具体性能结果列于表1。 实施例1 在塑料杯中准确称量130g的具有2. 3模数的50Be°的硅酸钠，加入10g甘油，混 合搅拌均匀后，再加入lgDMDEE。将上述混合物混合均匀制得A组分，在另一个塑料杯中将 异氰酸酯的预聚物Suprasec1051制得B组分。即制得了有机-无机复合加固材料。将A、 B组分分别放于密闭容器中，留待观察加固材料的有无分层或结皮现象。另外，将按上述配 方配制的A、B组分按体积比1:1快速搅拌均匀，考察加固材料试件的粘结性能和抗压强度。 实施例2 在塑料杯中准确称量140g的具有2. 3模数的50Be°的硅酸钠，加入5g水，混合搅 拌均匀后，再加入1. 8gDMDEE和lg三乙醇胺。将上述混合物混合均匀制得A组分，在另一 个塑料杯中将聚合MDI(粗MDI)Suprasec5005制得B组分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机‑无机复合加固材料，由A、B组分组成：其特征在于，所述A组分包括120‑150份无机组分、0‑10份水、0.5‑3份催化剂、3‑15份助剂；所述B组分由100‑130份单一或混合异氰酸酯组成；以上为重量份数；其中，所述无机组分为碱金属硅酸盐；催化剂为胺类催化剂。
【技术特征摘要】
1. 一种有机-无机复合加固材料，由A、B组分组成：其特征在于， 所述A组分包括120-150份无机组分、0-10份水、0. 5-3份催化剂、3-15份助剂； 所述B组分由100-130份单一或混合异氰酸酯组成； 以上为重量份数； 其中，所述无机组分为碱金属硅酸盐；催化剂为胺类催化剂。2. 按照权利要求1的一种有机-无机复合加固材料，其特征在于，碱金属硅酸盐包含硅 酸锂、硅酸钠、硅酸钾中的任一种或几种，为溶液型的无机组分。3. 按照权利要求2的一种有机-无机复合加固材料，其特征在于，碱金属硅酸盐为硅酸 钠溶液，硅酸钠溶液波美度为35° -60°模数为1. 6-3. 5。4. 按照权利要求3的一种有机-无机复合加固材料，其特征在于，硅酸钠溶液波美度为 45° -52°，模数为2. 2-2. 8的硅酸钠溶液。5. 按照权利要求1的一种有机-无机复合加固材料，其特征在于，助剂为乙二醇、丙二 醇、二甘醇、丙三醇中的一种或几种。6. 按照权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：王继勇，于维雨，翟晶，王玉超，郭建明，陈扬，单体霞，马磊，
申请(专利权)人：煤炭科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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