【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及提取绿原酸的方法,具体涉及一种从金银花提取物中制备高纯度绿原 酸的方法。
技术介绍
以金银花为原料生产绿原酸是我国绿原酸的主要生产方式。目前,国内金银花中 绿原酸的制备一般是先将绿原酸提取液醇沉或絮凝沉淀后,采用大孔树脂进行分离纯化。 但是,在生成沉淀的过程中会伴有绿原酸的包夹,导致绿原酸的大量损失,产率低。另外, 沉淀法除杂效果差,产品纯度低。中国专利02133448. X公开了大孔树脂吸附提取高含 量绿原酸的工艺方法,以金银花为原料,提取浓缩后,加入乙醇进行醇沉,过滤,滤液浓缩, 经一次大孔树脂吸附分离洗脱后,喷雾干燥得绿原酸纯度为40%的绿原酸产品。中国专利 01144170. 4公开了金银花中绿原酸的提取纯化方法,以金银花为原料,提取浓缩后,加入 絮凝剂进行絮凝沉淀,过滤,滤液经大孔树脂吸附分离洗脱后,真空干燥得得率为22%,纯度 为48%的绿原酸产品。 随着膜材料、制膜方法以及膜应用的不断发展,膜分离技术逐渐成为分离技术大 家族中的重要成员。由于膜分离技术可以根据膜截留分子量大小选择性分离纯化化合物, 具有分离精度高、易于操作和管理、在应用中对环境造成二次污染小的优点而逐渐成为国 内学术研究的热点。中国专利99115374. X和中国专利200510020265. 9中分别公开了将膜 分离技术用于杜仲叶和金银花制备绿原酸的方法,制备了高纯度绿原酸产品。 聚酰胺柱层析技术是目前应用很广泛的分离纯化技术,对极性物质和非极性物 质均能适用,尤其适用于分离黄酮类、醌类和酚类化合物。聚酰胺吸附剂可重复适用 ...
【技术保护点】
一种从金银花提取物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:1)膜分离和膜浓缩过程:将金银花提取物的水溶液先通过截留分子量为1000的中空纤维超滤膜进行膜分离,收集透过液,再用截留分子量200的纳滤膜将提取液浓缩至原体积的10%,收集浓缩液;2)大孔树脂吸附洗脱过程:将步骤1)中得到的浓缩液以1‑5BV/h的流速通过大孔树脂柱,动态吸附饱和后,用去离子水以1‑10BV/h的流速淋洗上述大孔树脂柱至流出液无色,再用体积分数为20%‑100%的乙醇以5‑10BV/h的流速进行洗脱,收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出,最后将收集所得洗脱液减压浓缩至膏状;3)聚酰胺精制过程:将步骤2)中浸膏用水溶解后以1‑5BV/h的流速通过聚酰胺柱,动态吸附饱和后,用3‑8BV去离子水以1‑10BV/h的流速淋洗上述聚酰胺柱,再用体积分数为20%‑100%的乙醇水溶液以5‑10BV/h的流速进行洗脱,收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出,喷雾干燥即得绿原酸纯度为98%以上的高纯度绿原酸。
【技术特征摘要】
1. 一种从金银花提取物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于: 1) 膜分离和膜浓缩过程:将金银花提取物的水溶液先通过截留分子量为1000的中空 纤维超滤膜进行膜分离,收集透过液,再用截留分子量200的纳滤膜将提取液浓缩至原体 积的10%,收集浓缩液; 2) 大孔树脂吸附洗脱过程:将步骤1)中得到的浓缩液以l-5BV/h的流速通过大孔树脂 柱,动态吸附饱和后,用去离子水以l-l〇BV/h的流速淋洗上述大孔树脂柱至流出液无色, 再用体积分数为20%-100%的乙醇以5-10BV/h的流速进行洗脱,收集乙醇洗脱液直至无绿 原酸流出,最后将收集所得洗脱液减压浓缩至膏状; 3) 聚酰胺精制过程:将步骤2)中浸膏用水溶解后以l-5BV/h的流速通过聚酰胺柱,动 态吸附饱和后,用3-8BV去离子水以1-lOBV/h的流速淋洗上述聚酰胺柱,再用体积分数为 20%-100%的乙醇水溶液以5-10BV/h的流速进行洗脱,收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出, 喷雾干燥即得绿原酸纯度为98%以上的高纯度绿原酸。2. 按权利要求1所述的从金银花提取物中制备高纯度...
【专利技术属性】
技术研发人员:夏传海,孙鹏程,王建华,孔娜娜,
申请(专利权)人:中国科学院烟台海岸带研究所,
类型:发明
国别省市:山东;37