低毒化氯丁胶黏剂制造工艺，包含如下步骤：步骤1.配置氯丁橡胶溶剂并搅拌均匀；步骤2.加入引发剂，使氯丁橡胶聚合；步骤3.加入终止剂和抗氧化剂，使聚合终止；步骤4.加入增黏剂和促进剂；冷却后得到产品。本发明专利技术所述低毒化氯丁胶黏剂制造工艺，以不含“三苯”的混合溶剂替代纯苯、纯甲苯及含“三苯”的混合溶剂用于胶黏剂生产过程，从根本上解决了“三苯”的毒害和污染问题。
【技术实现步骤摘要】
低毒化氯丁胶黏剂制造工艺
本专利技术属于化工领域，涉及一种低毒化氯丁胶黏剂制造工艺。
技术介绍
随着制鞋工业的发展，鞋用胶黏剂也相应发展，且品种繁多，但其中用量最大的是接枝氯丁胶黏剂和聚氨酯胶黏剂。胶黏剂属附加值较高的精细化工产品，然而制鞋行业却属劳动密集型产业，美国、西欧、日本等国销售的鞋约80 %是进口的，近年来韩国及中国台湾省也因劳动力价格的增长而纷纷将制鞋工业转移至中国大陆。因此中国已成为鞋类的第一生产和出口大国，并且在所生产的鞋子中胶黏鞋占70 %。目前我国具一定规模的制鞋企业超过4万家，年产鞋量达37亿双以上，占全世界年产鞋量的33 % ;并且外商独资、合资企业数量逐步扩大，其中95 %的鞋厂使用接枝氯丁胶黏剂和聚氨酯胶黏剂，由此可见鞋用胶黏剂的市场是巨大的。 从近10年的统计结果看，鞋用胶黏剂均以每年增长30 %的速度增加，仅1996年鞋用胶黏剂中接枝氯丁胶黏剂和聚氨酯胶黏剂的年耗量就超过10万t。但应该指出的是，氯丁胶黏剂自30年代由美国Dupont公司研制成功并首先在制鞋行业使用以来，普遍存在的一个问题就是溶剂的毒害问题，这主要是由于在传统的氯丁胶黏剂配方中均以苯、甲苯等芳香烃为主溶剂。这些芳烃对人体毒害较大，在接触过程中易引起慢性中毒，使人感到头昏乏力、白血球下降并可能引发其他疾病，如致癌、白血病、呼吸道疾病等等，严重影响操作工人的身心健康；再则这些有害毒气排放厂外，加剧了环境污染。在带来极大经济效益的同时，含“三苯”胶黏剂的大量应用，给企业的终极经济效益带来很大的影响，并造成经济和社会效益方面诸多的负面效应。
技术实现思路
为解决现有技术中氯丁胶黏剂还有剧毒成分造成环境污染的技术缺陷，本专利技术提供一种低毒化氯丁胶黏剂制造工艺。 低毒化氯丁胶黏剂制造工艺，其特征在于，包含如下步骤:步骤1.配置氯丁橡胶溶剂并搅拌均匀；步骤2.加入引发剂，使氯丁橡胶聚合；步骤3.加入终止剂和抗氧化剂，使聚合终止；步骤4.加入增黏剂和促进剂；冷却后得到产品。 优选的，所述步骤I中氯丁橡胶和溶剂按质量比1:6.8-7.4配比，所述溶剂为二氯乙烧。 优选的，所述引发剂为过氧化二苯甲酰。 优选的，所述促进剂和增黏剂质量分别为氯丁橡胶1.0%?2.0%和6 %?20 %。 优选的，步骤2的反应温度为50-60摄氏度。 优选的，所述终止剂为过氧化物，所述抗氧化剂为含碳酸氢根离子的盐。 优选的，所述增黏剂为聚苯乙烯类树脂，所述抗氧化剂为芳香胺类抗氧剂。 本专利技术所述低毒化氯丁胶黏剂制造工艺，以不含“三苯”的混合溶剂替代纯苯、纯甲苯及含“三苯”的混合溶剂用于胶黏剂生产过程，从根本上解决了 “三苯”的毒害和污染问题。 【具体实施方式】 以下给出本专利技术一个【具体实施方式】。 低毒化氯丁胶黏剂制造工艺，包含如下步骤:步骤1.配置氯丁橡胶溶剂并搅拌均匀；步骤2.加入引发剂，使氯丁橡胶聚合；步骤3.加入终止剂和抗氧化剂，使聚合终止；步骤4.加入增黏剂和促进剂；冷却后得到产品。氯丁橡胶和溶剂的投料比为1: 6.8?7.4 (质量比)，加入质量为氯丁橡胶35 %?100 %、0.7 %?1.0 %的甲基丙烯酸甲酯和引发剂。终止剂和抗氧剂分别为氯丁橡胶质量的0.4 %?0.6 %和0.4 %?0.8 %，增黏剂和促进剂为6 %?20 %，充分搅拌，混合均匀，所得产品为淡黄色。 苯、甲苯、二甲苯是氯丁橡胶的优良溶剂，且价格低廉，通常的接枝氯丁胶黏剂均以“三苯”或含“三苯”的混合溶剂作为氯丁橡胶的溶剂，并形成高于82 °C的混合溶剂沸点，有利于过氧化二苯甲酰分解产生自由基，进而引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)对氯丁橡胶接枝共聚。从现有的鞋用胶黏剂中弃除“三苯”之后，将导致成本的上升和黏接性能的改变。这两个问题可通过不含“三苯”的混合溶剂的使用及合理地调整各组分的含量来调整混合溶剂的溶解度参数，使其接近于氯丁橡胶的溶解度参数?9.1)，并保持合理的适宜与接枝共聚反应的混合溶剂沸点而得到解决。 反应温度对氯丁橡胶与MMA的接枝共聚及MMA的聚合转化率有直接影响，进而影响胶黏剂的黏接强度。含“三苯”接枝氯丁胶黏剂的合成，通常在86 °C，以过氧化二苯甲酰为引发剂。温度较高、引发剂足量时，可快速地引发MMA聚合，但反应条件、工艺的控制应有利于接枝共聚反应的发生，并避免MMA爆聚而凝胶。本研究由于溶剂体系的改变，开发了一种多组分引发剂体系，较好地实现了 MMA在较低温度下对氯丁橡胶的接枝共聚，减少了较长时间处于较高温度下引发剂对氯丁橡胶大分子降解的影响，因此得到了具有较好胶液稳定性和黏接强度稳定性的接枝氯丁胶黏剂，实验表明，当反应温度控制在55±5 1:时，引发剂用量控制在氯丁橡胶质量的0.75 %时效果最佳，并建议引发剂分两批加入，第一批用以破坏氯丁橡胶中存在的防老剂，以使第二批引发剂加入后能迅速引发接枝共聚，缩短诱导期，提高引发效率。在具备引发聚合的条件下，单体MMA量的增加可提高胶液的固体含量，在一定程度上提高黏接强度。采用MMA作为接枝单体，是由于CR-g-PMMA、PMMA中的酯基能有效地吸收皮革中迁移出来的酯类增塑剂而减少脱胶的可能。但单体用量过多则造成均聚产物相对增加，即塑料相增加，使得胶液的脆性增加，对提高黏接强度不利；若单体量太少也达不到接枝改性的目的。实验表明，单体MMA的加入量为氯丁橡胶质量的40 %?100 %时，黏接效果良好。为了获得优良的性能价格比，MMA的投料量以氯丁橡胶质量的60 %为宜。促进剂、增黏剂的加入对提高胶黏剂的稳定性和初黏力也有重要作用。实验表明，在体系中分别加入质量为氯丁橡胶1.0%?2.0%和6 %?20 %的促进剂和增黏剂，可在很大程度上提高接枝氯丁胶黏剂对材料的初黏力，使初黏力由10.2 ~(^1上升到20.6 N/cm，并提高胶液的稳定性。根据不同的被黏材料，选择具有针对性的增黏剂，可取得优良的黏合效果，有些甚至可以不预先涂刷处理剂。另外，增黏剂还具有提高胶液涂刷性的特点，增黏剂在提高胶液固含量的同时提高了胶液的流动性，进而获得优良的黏接性能。同时应注意的是，虽然胶液中配合增黏剂等可提高胶黏剂的初黏力，但最终黏接强度的体现还需由交联固化程度所决定。结果表明，随着固化时间的增长，黏接强度逐渐增加，当固化时间为48 h时，强度已大于最大强度的75 %，说明所得胶黏剂黏接性能优良。 以上所述的仅为本专利技术的优选实施例，所述实施例并非用以限制本专利技术的专利保护范围，因此凡是运用本专利技术的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
低毒化氯丁胶黏剂制造工艺，其特征在于，包含如下步骤：步骤1.配置氯丁橡胶溶剂并搅拌均匀；步骤2.加入引发剂，使氯丁橡胶聚合；步骤3.加入终止剂和抗氧化剂，使聚合终止；步骤4.加入增黏剂和促进剂；冷却后得到产品。
【技术特征摘要】
1.低毒化氯丁胶黏剂制造工艺，其特征在于，包含如下步骤: 步骤1.配置氯丁橡胶溶剂并搅拌均匀； 步骤2.加入引发剂，使氯丁橡胶聚合； 步骤3.加入终止剂和抗氧化剂，使聚合终止； 步骤4.加入增黏剂和促进剂；冷却后得到产品。2.一种如权利要求1所述低毒化氯丁胶黏剂制造工艺，其特征在于，所述步骤I中氯丁橡胶和溶剂按质量比1:6.8-7.4配比，所述溶剂为二氯乙烷。3.—种如权利要求1所述低毒化氯丁胶黏剂制造工艺，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰。4.一...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗芳，
申请(专利权)人：罗芳，
类型：发明
国别省市：四川;51
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