高致密度AZO靶材及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高致密度AZO靶材及其制备方法。该方法包括以下步骤：混料步骤：向原料氧化锌和氧化铝粉末中加入粘结剂、分散剂和水，混合均匀，得到均匀浆料，然后将所述浆料进行干燥，得到成分均匀的干燥粉末；成型步骤：将所述干燥粉末装入规定尺寸的模具中进行冷等静压成型；脱胶及除气步骤：将所述成型步骤得到的成型料坯装入对应尺寸的包套内，进行脱胶及除气处理；热等静压步骤：将脱胶及除气完毕的料坯的包套封焊后进行热等静压处理；机加工步骤：去除包套后将料坯加工到所需尺寸，获得最终的靶材成品。采用该方法得到的AZO靶材的相对密度不低于理论密度的99%，密度均匀，平均晶粒尺寸不大于30μm，无气孔和疏松。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光电材料
，特别涉及一种用于制备透明导电薄膜所用高密度AZO靶材及其制备方法。
技术介绍
随着半导体、计算机、太阳能等领域的迅猛发展，透明导电氧化物（TCO）薄膜由于兼有良好的导电性和高透射率，可广泛应用于透明电极、液晶显示器（LCD）、等离子显示器（PDP）、有机发光二极管（OLED）等高清晰平板显示器，太阳能电池和各种光电设备中。此外TCO也可应用于气敏元件、红外辐射反射镜、低辐射镀膜玻璃、抗静电涂层、防冰除霜功能玻璃等。目前工业上应用最广泛的透明导电薄膜是ITO（Tin doped Indium Oxide）薄膜，但它具有价格昂贵，高温下透过率迅速降低，且在氢等离子体中容易被还原，应用到太阳能电池中使电池的效率降低等缺点；ZnO价格低廉，原料丰富，在氢离子气氛中比ITO稳定，不仅能制成良好的半导体和压电薄膜，亦能通过掺杂制成良好的透明导电薄膜，完全可以作为ITO薄膜的替代材料。在ZnO中掺入Ga、Al、In或F离子能改善ZnO膜的光学和电学性能，其中AZO薄膜的研究最广泛和最深入，目前已经在薄膜太阳能电池中得到了广泛应用，而且AZO所用的原料Zn和Al储量丰富、易于制造、成本较低、无毒、热稳定性好，因而人们对AZO（Al-doped in Zinc Oxide）薄膜的研究兴趣日益浓厚，近年来AZO进一步成为TCO膜研究中的热点。AZO靶材即为氧化锌铝靶材，以氧化锌为主，掺杂氧化铝，是制备AZO薄膜的重要原料。AZO生坯制备工艺通常有湿法成型和冷等静压成型两种；烧结工艺通常有常压烧结、热压烧结。AZO靶材湿法成型工艺一般包括凝胶成型和注浆成型两种，工艺的关键是配置高固相含量高悬浮性能的AZO料浆，这需要向料浆中加入无机或有机分散剂及调节料浆离子浓度已提高料浆性能，因此料浆内的某些杂质例如Na、Si等元素不可控，同时由于ZnO和Al2O3粉料颗粒的电性能不同，极易出现ZnO、Al2O3混合不均匀的现象，同时成型后的坯体内容易由于料浆放气而存在孔洞等缺陷。AZO冷等静压成型不会于坯体内部引入缺陷，工艺关键为前期混合粉料的制备。烧结法是将AZO粉末经过冷等静压或模压后，在特定的气氛中高温烧结，使得AZO坯体烧结致密。烧结法生产AZO靶材工序简单，但是烧结法得到最终料坯致密度只能达到理论密度的95%左右，并且烧结温度高，靶材晶粒尺寸较大。想要通过烧结法得到高致密度的靶材必须需要超细纳米粉体，提高烧结活性，但同时容易造成晶粒粗大且组织不均匀。在公开号CN101575207A的专利技术专利《一种锗掺杂的AZO靶材及其制备方法》及公开号CN101580384A的专利《一种钇掺杂的AZO靶材及其制备方法》中均采用常压、常气氛进行AZO靶材的烧结，烧结温度高达1600℃，制备的AZO靶材相对密度为96%。热压法利用AZO粉料在加热到一定温度后，所具有的热塑性和流动性，在一个工序中同时完成成型与烧结两个过程。虽然工艺简单，但存在以下缺点：石墨会渗透到靶材内部，将AZO粉还原为金属锌、铝，引起靶材碳含量急剧增加，渗碳极难去除，脱碳后的靶材内部容易形成大量的孔洞；热压AZO靶材的尺寸不大，难以实现大尺寸化；热压AZO靶材内部相对密度不均匀，中部与边缘密度差别达5％以上，难以获得高质量高密度的AZO靶材。热等静压法是一种重要的特种陶瓷材料成形手段。该法采用金属或陶瓷包套（低碳钢、不锈钢、Ni、Mo、玻璃等），使用氮气、氩气作加压介质，使材料热致密化。热等静压法制备AZO靶材未见相关专利报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高致密度AZO靶材及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种高致密度AZO靶材的制备方法，包括以下步骤：混料步骤：向原料氧化锌和氧化铝粉末中加入粘结剂、分散剂和水，混合均匀，得到均匀浆料，然后将所述浆料进行干燥，得到成分均匀的干燥粉末；成型步骤：将所述干燥粉末装入规定尺寸的模具中进行冷等静压成型；脱胶及除气步骤：将所述成型步骤得到的成型料坯装入对应尺寸的包套内，进行脱胶及除气处理；热等静压步骤：将脱胶及除气完毕的料坯的包套封焊后进行热等静压处理；机加工步骤：去除包套后将料坯加工到所需尺寸，获得最终的靶材成品。在上述制备方法中，所述粘结剂可以是本领域常用的粘结剂，作为一种优选方式，所述粘结剂是聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛或乙醇。在上述制备方法中，所述分散剂可以是本领域常用的分散剂，作为一种优选方式，所述分散剂是聚丙烯酸及其盐类或羟甲基纤维素盐。在上述制备方法中，所述原料氧化锌和氧化铝粉末中氧化铝粉末的含量可以是本领域常用含量，作为一种优选方式，所述氧化铝粉末占所述原料氧化锌和氧化铝粉末总重量的0.1-10%，比如可以为0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、1.5%、2.5%、3.0%、4.8%、7.5%、9.8%。在上述制备方法中，所述原料氧化锌和氧化铝粉末的粒径优选为0.020-5μm，比如粒径可以为0.035μm、0.047μm、0.080μm、0.10μm、0.8μm、1.1μm、1.4μm、2.3μm、2.8μm、3.1μm、3.5μm、3.8μm、4μm、4.2μm、4.6μm、4.8μm、4.9μm；所述原料氧化锌和氧化铝粉末的纯度优选为99.9%以上。在上述制备方法中，作为一种优选方式，所述粘结剂的用量为所述原料氧化锌和氧化铝粉末总重量的5-20%（比如可以为5.5%、6.1%、6.8%、7.4%、8%、9.2%、10%、11.5%、13%、15%、17%、19%、19.5%）；所述分散剂的用量为所述原料氧化锌和氧化铝粉末总重量的0.1-5%（比如可以为0.2%、0.8%、1.2%、1.8%、2.3%、3.6%、3.9%、4.5%、4.9%）；所述水的用量为所述原料氧化锌和氧化铝粉末总重量的30-200%（比如可以为35%、60%、70%、85%、90%、100%、120%、146%、157%、165%、170%、180%、195%）。在上述制备方法中，所述干燥的方法可以是本领域常规方法，作为一种优选方式，所述干燥为喷雾干燥。在上述制备方法中，所述混合可以使用本领域常规设备和方法，作为一种优选方式，所述混合为湿法球磨或磁力搅拌。在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述成型步骤中，成型压力为50-300MPa，保压时间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高致密度AZO靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：混料步骤：向原料氧化锌和氧化铝粉末中加入粘结剂、分散剂和水，混合均匀，得到均匀浆料，然后将所述浆料进行干燥，得到成分均匀的干燥粉末；成型步骤：将所述干燥粉末装入规定尺寸的模具中进行冷等静压成型；脱胶及除气步骤：将所述成型步骤得到的成型料坯装入对应尺寸的包套内，进行脱胶及除气处理；热等静压步骤：将脱胶及除气完毕的料坯的包套封焊后进行热等静压处理；机加工步骤：去除包套后将料坯加工到所需尺寸，获得最终的靶材成品。

【技术特征摘要】
1.一种高致密度AZO靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
混料步骤：向原料氧化锌和氧化铝粉末中加入粘结剂、分散剂和水，混
合均匀，得到均匀浆料，然后将所述浆料进行干燥，得到成分均匀的干燥粉
末；
成型步骤：将所述干燥粉末装入规定尺寸的模具中进行冷等静压成型；
脱胶及除气步骤：将所述成型步骤得到的成型料坯装入对应尺寸的包套
内，进行脱胶及除气处理；
热等静压步骤：将脱胶及除气完毕的料坯的包套封焊后进行热等静压处
理；
机加工步骤：去除包套后将料坯加工到所需尺寸，获得最终的靶材成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂是聚乙
二醇、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛或乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂是聚丙
烯酸及其盐类或羟甲基纤维素盐。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉末占
所述原料氧化锌和氧化铝粉末总重量的0.1-10%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂的用量
为所述原料氧化锌和氧化铝...

【专利技术属性】
技术研发人员：王铁军，张凤戈，唐培新，高明，张路长，姚惠龙，缪磊，王江廷，孙右文，
申请(专利权)人：安泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11