一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方法。该制备方法包括下述步骤：将中位粒径D50为3～7μm、挥发分为10wt%～20wt%的生焦焙烧，炭化处理，石墨化处理，分级处理，即可得到锂离子电池石墨负极材料；所述的分级处理后，锂离子电池石墨负极材料的中位粒径D50控制在6～10μm，最大粒径≤30μm。本发明专利技术的制备方法简单，易于工业化大规模生产，制得的锂离子电池石墨负极材料的粒径小，倍率性能优异，首次不可逆容量小，循环性能好，使用稳定性佳。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池石墨负极材料及其制备方 法。
技术介绍
锂离子二次电池是在20世纪90年代初发展起来的最先进的电池之一，它具有高 电压、比能量大、寿命长及无记忆效应等特点。自1991年以来，锂离子二次电池广泛用于移 动电话、笔记本电脑、摄像机和电动车等方面。 锂离子电池负极材料在实际应用中仍然是石墨类材料占主导地位。人造石墨和天 然石墨作为负极材料各有优点和缺点，人造石墨具有循环稳定的优点，但在容量上一般要 低于天然石墨。天然石墨虽然具有容量高的优点，但在循环过程中容量衰减快是其致命弱 点。 天然石墨因其高的充放电容量、良好的充放电平台、来源广泛、成本低而得到广泛 应用。但由于天然石墨的高度晶化和取向度，使之在充电过程中会发生溶剂分子进入石墨 层间而引起石墨层剥落的现象，由此导致电池循环性能降低。 随着电子信息产业的迅猛发展，各种产品对小型化、轻量化的要求不断地提高，对 锂离子二次电池高倍率、快速充电等方面的性能要求日益迫切。锂离子电池容量的倍率性 能及快充性能主要依赖于炭负极材料的发展完善，因此对锂离子电池负极材料的粒径要求 越来越小，小粒径、高倍率、减少首次不可逆容量及改善循环稳定性一直是研究开发的重 点。 目前，小粒径的球形天然石墨仍没有完全产业化，制备小粒径的石墨负极材料现 只能采用人造石墨。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于为了克服现有的石墨负极材料的粒径大、充放电 性能差的缺陷，提供。本专利技术的锂离子电池石 墨负极材料的首次放电容量高，压实密度高，循环性能好，使用稳定性佳。本专利技术的制备方 法简单，易于工业化大规模生产，原料来源广泛，成本低，产品收率高。 本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的： 本专利技术提供了一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其包括下述步骤：将中 位粒径D50为3?7μm、挥发分为10wt%?20wt%的生焦焙烧，炭化处理，石墨化处理，分级 处理，即可得到锂离子电池石墨负极材料；所述的分级处理后，锂离子电池石墨负极材料的 中位粒径D50控制在6?10μm，最大粒径< 30μm。 本专利技术中，所述的生焦较佳地为石油生焦。 其中，所述的焙烧较佳地在高温反应釜内进行，所述的焙烧的温度较佳地为 500 ?650。。。 其中，所述的炭化处理的方法和条件可为本领域常规炭化处理的方法和条件，所 述的炭化处理的温度较佳地为800?1300°C，更佳地为IKKTC;所述的炭化处理的时间较 佳地为8?24h。 其中，所述石墨化处理的方法和条件可为本领域常规石墨化处理的方法和条件， 所述的石墨化处理的温度较佳地为2800°c?3000°C，所述的石墨化处理的时间较佳地为 15?30天。 本专利技术中，所述制备方法的产物收率一般可达70%。 本专利技术还提供了一种由上述制备方法所制得的锂离子电池石墨负极材料。 其中，所述的锂离子电池石墨负极材料的中位粒径D50较佳地为6?10μm。 在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本专利技术各较佳实 例。 本专利技术所用试剂和原料均市售可得。 本专利技术的积极进步效果在于： 1、本专利技术的制备方法简单，易于工业化大规模生产，生产工艺及相关装备简单，投 资少，也易于与现有有关的生产线结合、改造，且操作过程易于实施。 2、本专利技术的锂离子电池石墨负极材料的粒径小，倍率性能优异，首次不可逆容量 小，循环性能好，使用稳定性佳。 3、原料来源广泛，成本低，产品收率高。 【附图说明】 图1为实施例1的锂离子电池石墨负极材料的倍率曲线。 【具体实施方式】 下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实 施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商 品说明书选择。 如无特别说明，下述实施例中的粒径都是指中位粒径D50。 实施例1 锂离子电池石墨负极材料的制备：原料为石油生焦A(挥发分14wt%)，经过粉碎至 粉料的粒径在5μm，在高温反应釜内终温550°C进行反应，于IKKTC下炭化处理12h，再于 2800°C下石墨化处理20天，最后分级处理粒径控制在8μm，收率为72%。 实施例2 锂离子电池石墨负极材料的制备：原料为石油生焦A(挥发分14wt%)，经过粉碎至 粉料的粒径在3μm，在高温反应釜内终温550°C进行反应，于IKKTC下炭化处理12h，再于 2800°C下石墨化处理20天，最后分级处理粒径控制在6μm，收率为69%。 实施例3 锂离子电池石墨负极材料的制备：原料为石油生焦A(挥发分14wt%)，经过粉碎至 粉料的粒径在5μm，在高温反应釜内终温500°C进行反应，于IKKTC下炭化处理12h，再于 2800°C下石墨化处理20天，最后分级处理粒径控制在8μm，收率为68%。 实施例4 锂离子电池石墨负极材料的制备：原料为石油生焦A(挥发分14wt%)，经过粉碎至 粉料的粒径在5μm，在高温反应釜内终温550°C进行反应，于IKKTC下炭化处理15h，再于 2800°C下石墨化处理20天，最后分级处理粒径控制在8μm，收率为75%。 实施例5 锂离子电池石墨负极材料的制备：原料为石油生焦A(挥发分14wt%)，经过粉碎至 粉料的粒径在7μm，在高温反应釜内终温550°C进行反应，于IKKTC下炭化处理12h，再于 2800°C下石墨化处理20天，最后分级处理粒径控制在10μm，收率为68%。 对比实施例1 锂离子电池负极材料的制备：原料为石油生焦A(挥发分14wt%)，经过粉碎至粉 料的粒径在10μm，在高温反应釜内终温550°C进行反应，于IKKTC下炭化处理12h，再于 2800°C下石墨化处理20天，最后分级处理粒径控制在15μm，收率为74%。 对比实施例2 锂离子电池负极材料的制备：原料为煅后石油焦B(挥发分0. 4wt%)，经过粉碎至 粉料的粒径在5μm，在高温反应釜内终温550°C进行反应，于IKKTC下炭化处理12h，再于 2800°C下石墨化处理20天，最后分级处理粒径控制在15μm，收率为70%。 效果实施例 采用常规测定方法测定上述实施例1?5的锂离子电池石墨负极材料及对比实施 例1、对比实施例2的锂离子电池负极材料的物理性质和电化学性能，详细性能参数见下表 1。实施例1的锂离子电池石墨负极材料的倍率性能测试按本领域常规方法测定，其结果见 图1。 表1实施例1?5和对比实施例1、2的样品性能参数 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其包括下述步骤：将中位粒径D50为3～7μm、挥发分为10wt%～20wt%的生焦焙烧，炭化处理，石墨化处理，分级处理，即可得到锂离子电池石墨负极材料；所述的分级处理后，锂离子电池石墨负极材料的中位粒径D50控制在6～10μm，最大粒径≤30μm。

【技术特征摘要】
1. 一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其包括下述步骤：将中位粒径D50为 3?7 y m、挥发分为10wt%?20wt%的生焦焙烧，炭化处理，石墨化处理，分级处理，即可 得到锂离子电池石墨负极材料；所述的分级处理后，锂离子电池石墨负极材料的中位粒径 D50控制在6?10 ii m，最大粒径< 30 ii m。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的生焦为石油生焦。3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的焙烧的温度为500?650°C。4. 如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗荣荣，丁晓阳，吴志红，刘金峰，马军旗，
申请(专利权)人：宁波杉杉新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33