一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮及中间物的制备方法技术

本发明专利技术公开了制备全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的方法，在氟化盐和醚类化合物存在下，全氟‑2,3‑环氧‑2‑甲基戊烷发生催化重排反应生成全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮，具有反应条件温和、反应速率快、反应选择性高和收率高等特点。制备的全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮可用作清洗剂、溶剂和灭火剂。其中全氟‑2,3‑环氧‑2‑甲基戊烷的制备是以全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯为原料，与次氯酸钠反应制得，所述全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯原料的制备是以全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯原料经催化异构化反应制备。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种全氟-2-甲基-3-戊酮及中间物的制备方法
本专利技术涉及一种全氟-2-甲基-3-戊酮及中间物的制备方法。
技术介绍
全氟-2-甲基-3-戊酮是一个重要的化合物，可作为清洗剂、溶剂和灭火剂，其臭氧消耗值(ODP)为0，全球变暖潜值(GWP)为1，是新一代的ODS替代品，可以在灭火剂方面作为哈龙1301的替代品进行使用。全氟-2-甲基-3-戊酮的制备方法主要有两类：(1)六氟丙烯二聚体氧化重排法，和(2)全氟丙酰氟与六氟丙烯加成法。由全氟丙酰氟与六氟丙烯加成制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法可参见3M创新公司美国专利US6630075，此专利报道了利用全氟丙酰氟和六氟丙烯在压力容器中进行加成反应制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法。由于该方法需要带压操作，且全氟丙酰氟有强烈的腐蚀性，对容器材质要求高。经由六氟丙烯二聚体氧化重排制备全氟-2-甲基-3-戊酮要先制备六氟丙烯二聚体。六氟丙烯二聚体包含两种异构体，分别为全氟-4-甲基-2-戊烯和全氟-2-甲基-2-戊烯。全氟-2-甲基-2-戊烯可被氧化成相应的环氧化物(全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷)。然后，将全氟-2，3-环氧-2-甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】
PCT国内申请，权利要求书已公开。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.06.15 CN 2012101970345;2012.06.21 CN 201210201.一种制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法，其特征在于在氟化盐和醚类化合物和/或环丁砜存在下，在10～70℃反应温度下，全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷发生催化重排反应生成全氟-2-甲基-3-戊酮；所述氟化盐选自氟化钠、氟化钾、氟化铯和氟化铝中的一种、两种或三种以上组合；所述醚类化合物和/或环丁砜选自环丁砜、15-冠醚-5和18-冠醚-6中的一种、两种或三种以上组合；所述醚类化合物和/或环丁砜与氟化盐的摩尔配比为0.5～5.0:1；所述氟化盐与全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的摩尔配比为0.02～0.5:1；所述全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷是以氨基化合物为环氧化催化剂，在非质子溶剂中，全氟-2-甲基-2-戊烯和氧化剂反应制备，反应温度-5～35℃；所述氧化剂选自次氯酸、次氯酸钠、和次氯酸钙中的一种、两种或三种组合；所述氨基化合物选自三甲胺、二乙胺、三乙胺、尿素和四甲基尿素中的一种、两种或三种以上组合；所述氧化剂与全氟-2-甲基-2-戊烯的摩尔配比为1～2:1；所述环氧化催化剂与全氟-2-甲基-2-戊烯的摩尔配比为0.02～0.30:1。2.按照权利要求1所述的制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法，其特征在于所述氟化盐选自氟化钾、氟化铯和氟化铝中的一种、两种或三种。3.按照权利要求1或2所述的制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法，其特征在于所述醚类化合物和/或环丁砜与氟化盐的摩尔配比为0.75～3.0:1。4.按照权利要求1或2所述的制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法，其特征在于所述氟化盐与全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的摩尔配比为0.05～0.35:1。5.按照权利要求1所述的制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法，其特征在于所述全氟-2-甲基-2-戊烯是在非质子极性溶剂中，在催化剂的作用下，在40～...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪航，张建君，白占旗，冉德强，潘彦，方小青，
申请(专利权)人：中化蓝天集团有限公司，浙江蓝天环保高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33