一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺制造技术

一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺，属于有机氟化学领域中全氟酮类化合物的制备方法技术领域。它以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，依次经环氧化反应和催化异构化反应得到。本发明专利技术第一步连续液相环氧化反应中在次氯酸钠溶液中混配相应比例的非质子性极性溶剂，促进反应的进行，提高原料转化率，反应收率至少提高2～3%，其操作简便、对设备要求低且反应设备效率高；第二步采用连续气相催化反应，有效避免使用溶剂，降低了成本和环境污染，避免了后处理中需要将溶剂与产品分离、溶剂和催化剂的回收处理难等问题，使产品的精制提纯变得更容易，它具有工艺自动化程度高、操作简便，产物纯度高、反应设备效率高等优点，适于工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机氟化学领域中全氟酮类化合物的制备方法
，特别涉及一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺。 
技术介绍
全氟-2-甲基-3-戊酮（Perfluoro-2-methyl-3-pentanone），也称FK-5-1-12，它属于全氟酮类化合物，沸点为49℃，常温常压下为无色液体。它具有低沸点、高挥发性、低毒、不燃、易于储运、使用性能优异及环保性能好等特点，作为灭火剂具有易汽化，吸热能力强，灭火性能优良等特点，因此主要用作哈龙灭火剂的清洁替代品；又由于其绝缘性能好，不属于危险品，在释放后不遗留残留物，不会给敏感电子设备、控制部件和导航设备等贵重财物造成损失，可用来保护精密仪器和贵重设备等。全氟-2-甲基-3-戊酮在大气中的寿命只有5天，其对环境、人体的危害近乎为零。 文献报道的全氟-2-甲基-3-戊酮的合成方法主要有以下三种：其一是以六氟丙烯与六氟环氧丙烷为原料合成全氟-2-甲基-3-戊酮的方法。Я.М.委列恩奇科等（Zh. Vses. Khim. O-va. 1978, 23(2), 236-7 (Russ). CA 89: 237本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的制备工艺，其特征在于以全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯为原料，依次经环氧化反应和催化异构化反应得到，所述的环氧化反应为连续性反应，所述的催化异构化反应为气相法反应。

【技术特征摘要】
1.一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺，其特征在于以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，依次经环氧化反应和催化异构化反应得到，所述的环氧化反应为连续性反应，所述的催化异构化反应为气相法反应。
2.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
1）中间体全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷的制备
以全氟-2-甲基-2-戊烯、次氯酸钠-非质子极性溶剂混合溶液为原料，在反应温度为-15～10℃，反应停留时间为30～180s下进行连续液相环氧化反应，反应结束后，过滤、分离得中间体全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷；
2）全氟-2-甲基-3-戊酮的制备
以步骤1）得到的全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷为原料，在载体型催化剂作用下，反应温度为100～250℃，压力为0～0.25MPa的条件下，进行连续气相催化异构化反应，收集冷凝气体，得到全氟-2-甲基-3-戊酮粗品，再经精馏得到精制的全氟-2-甲基-3-戊酮产品。
3.根据权利要求2所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺，其特征在于步骤1）中次氯酸钠溶液的有效氯含量为10～20%，全氟-2-甲基-2-戊烯与次氯酸钠的投料摩尔比为1∶1.05～1.5。
4.根据权利要求2所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺，其特征在于步骤1）中次氯酸钠溶液的有效氯含量为13～18%，全氟-2-甲基-2-戊烯与次氯酸钠的投料摩尔比为1∶1.1～1.3。
5.根据权利要求2所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺，其特征在于步骤1）中反应温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：张元塔，周孝瑞，张招福，鲁迪，陶杨，
申请(专利权)人：奥瑞安有限公司，
类型：发明
国别省市：新加坡;SG