一种三维打印用低粘度光固化预聚物的制备方法技术

技术编号:11052743 阅读:135 留言:0更新日期:2015-02-18 17:06
本发明专利技术公开一种三维打印用低粘度光固化预聚物的制备方法,具体包括:(A)将聚乙二醇和路易斯酸加入烧瓶中,滴加环氧氯丙烷,反应3-4h后,再加入碱性催化剂,3-4.5h后停止反应,减压蒸馏,获得中间产物并测量其测环氧值;(B)将丙烯酸、催化剂和阻聚剂滴入中间产物中,反应至酸值低于6mgKOH/g,结束反应;(C)向步骤B获得的反应产物滴加丙烯酰氯和敷酸剂,反应4-6h后。室温静止隔夜,次日过滤后旋转蒸馏,即获得三维打印用低粘度光固化预聚物;以本发明专利技术方法获得的光固化预聚物具有粘度低、固化快、性能优良的特性,并且该方法步骤简单,操作简便,产物经简单处理就可以用于三维打印,解决了三维打印光固化树脂预聚物合成繁琐、配比复杂的问题。

【技术实现步骤摘要】
-种H维打印用低粘度光固化预聚物的制备方法
本专利技术属于H维打印材料领域,特别是一种H维打印用低粘度光固化预聚物的制 备方法。
技术介绍
H维打印技术是上世纪90年代开始逐渐兴起的一项先进制造技术,它还可W制 造出传统生产技术无法制造出的外形,在生物医药、机械制造等多个领域具有广泛的应用 前景。光固化H维打印又称光敏H维打印,是H维打印技术中的一种,其将喷射成形和光固 化成形各自的优点有机的结合在一起,从而提高了零件的精度并降低了生产成本,成为目 前发展最为活跃、最为热口的H维打印技术。但目前的国内应用在光固化H维打印的材料 主要还是依赖进口,国内的光固化树脂因粘度大、固化慢等主要原因而不能应用。 光固化树脂由预聚物、稀释剂和引发剂组成,含有活性官能团,能在紫外光照射 下由光引发剂(Ii曲t initiator)引发聚合反应,生成不溶的涂膜,涂膜耐化学溶剂性能 好,硬度高,是一种较为理想的打印材料,但现有的光固化树脂预聚物一般粘度较大,需要 加入稀释剂降低粘度,而配制后的光固化树脂有刺激性气味,不符合H维打印光固化树脂 粘度低、固化快、对机械无腐蚀性的要求,同时现有的光固化树脂存在固化慢、合成繁琐、后 续处理麻烦等缺陷,难W广泛推广使用。
技术实现思路
针对上述问题,提供一种粘度低,固化快,对机械无腐蚀额H维打印用低粘度光固 化预聚物的制备方法,所获得的光固化预聚物无需溶剂,与稀释剂、引发剂混合后即可使 用,本专利技术是该样实现的: -种H维打印用低粘度光固化预聚物的制备方法,具体包括W下步骤,W重量份 计: A)将30-50份聚己二醇和1-3份路易斯酸加入烧瓶中,升温至40-5(TC,向烧瓶 中滴加40-55份环氧氯丙焼,于60-8(TC反应3-化后,降低温度至40-6(TC,向烧瓶中加入 5-10份碱性催化剂,于50-7(TC反应3-化后停止反应,对反应产物进行抽滤后减压蒸觸2 次,获得中间产物并测量其测环氧值; B)将7-24. 4份丙帰酸、0. 35-0. 4份催化剂、0. 05-0. 3份阻聚剂制成混合溶液, 于80-9(TC的温度下滴入37-75份步骤A获得的中间产物中,于90-105C反应至酸值低于 6n^K0H/g,结束反应; C)将30-40份步骤B获得的反应产物冰浴至O-IOC,滴加2. 5-10份丙帰醜氯和 5-10份敷酸剂,在25C下反应4-化后取出,室温静止隔夜,次日过滤反应产物并旋转蒸觸, 旋转蒸觸后产物即为H维打印用低粘度光固化预聚物。 本专利技术中,优选的,步骤A中所述路易斯酸为四下基漠化馈。 本专利技术中,优选的,步骤B所述催化剂为H苯基麟、或N、N-二甲基予胺中的一种或 他们的混合。 本专利技术中,优选的,步骤A所述碱性催化剂为块状KOH或块状化OH。 本专利技术中,优选的,所述缚酸剂为H己胺,所述阻聚剂为对轻基苯甲離。 本专利技术中,优选的,步骤A所述聚己二醇为聚己二醇400或聚己二醇200。 本专利技术的反应原理如下: 第一步在路易斯酸(如四下基漠化馈)的作用下,将聚己二醇环氧氯丙焼在 60-8(TC,反应3-化,生成式(1)的化合物:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维打印用低粘度光固化预聚物的制备方法,具体包括以下步骤,以重量份计:将30‑50份聚乙二醇和1‑3份路易斯酸加入烧瓶中,升温至40‑50℃,向烧瓶中滴加40‑55份环氧氯丙烷,于60‑80℃反应3‑6h后,降低温度至40‑60℃,向烧瓶中加入5‑10份碱性催化剂,于50‑70℃反应3‑5h后停止反应,对反应产物进行抽滤后减压蒸馏2次,获得中间产物并测量其测环氧值;将7‑24.4份丙烯酸、0.35‑0.4份催化剂、0.05‑0.3份阻聚剂制成混合溶液,于80‑90℃的温度下滴入37‑75份步骤A获得的中间产物中,于90‑105℃反应至酸值低于6mgKOH/g,结束反应;将30‑40份步骤B获得的反应产物冰浴至0‑10℃,滴加2.5‑10份丙烯酰氯和5‑10份敷酸剂,在25℃下反应4‑6h后取出,室温静止隔夜,次日过滤反应产物并旋转蒸馏,旋转蒸馏后产物即为三维打印用低粘度光固化预聚物。

【技术特征摘要】
1. 一种三维打印用低粘度光固化预聚物的制备方法,具体包括以下步骤,以重量份 计: 将30-50份聚乙二醇和1-3份路易斯酸加入烧瓶中,升温至40-50°C,向烧瓶中滴加 40-55份环氧氯丙烷,于60-80°C反应3-6h后,降低温度至40-60°C,向烧瓶中加入5-10份 碱性催化剂,于50-70°C反应3-5h后停止反应,对反应产物进行抽滤后减压蒸馏2次,获得 中间产物并测量其测环氧值; 将7-24. 4份丙烯酸、0. 35-0. 4份催化剂、0. 05-0. 3份阻聚剂制成混合溶液,于80-90°C 的温度下滴入37-75份步骤A获得的中间产物中,于90-105°C反应至酸值低于6mgKOH/g, 结束反应; 将30-40份步骤B获得的反应产物冰浴至0-KTC,滴加2. 5-10份丙烯酰氯和5-10份 敷酸剂,在25°C下反应4-...

【专利技术属性】
技术研发人员:崔益华李娟秦克张颖巢俊张聪超营飞姜丹丹王祥
申请(专利权)人:南京航空航天大学江苏省生产力促进中心
类型:发明
国别省市:江苏;32

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