一种三唑哌啶盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三唑哌啶盐酸盐3-(4-乙基-4H-1,2,4-三唑-3-基)哌啶盐酸盐的制备方法，以1-Boc哌啶-3-甲酸乙酯为起始原料，经过酰胺化、缩合、关环、脱Boc反应得到目标产物，该化合物是重要的医药中间体。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种三唑哌啶盐酸盐3-(4-乙基-4H-1,2,4-三唑-3-基)哌啶盐酸盐的制备方法，以1-Boc哌啶-3-甲酸乙酯为起始原料，经过酰胺化、缩合、关环、脱Boc反应得到目标产物，该化合物是重要的医药中间体。【专利说明】-种H睡脈惦盐酸盐的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法，特别涉及一种H哇脈巧盐酸盐 3-(4-己基-4H-1，2, 4- H哇-3-基）脈巧盐酸盐的制备方法。 技术背景 [000引化合物3- (4-己基-4H-1，2, 4- H哇-3-基）脈巧盐酸盐，结构式为： 【权利要求】1. 一种制备三唑哌啶盐酸盐3-(4-乙基-4H-1，2, 4-三唑-3-基）哌啶盐酸盐的制备 方法，以I-Boc哌啶-3-甲酸乙酯为起始原料，经过酰胺化、缩合、关环、脱Boc反应得到目 标产物5,合成路线如下。3. 根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的酰胺化反应制备化合物2所用的试剂 选自水合肼；所述的缩合反应制备化合物3所用的选自N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛；所 述的关环反应制备化合物4所用的试剂选自乙胺盐酸盐；所述的脱Boc反应制备化合物5 所用的试剂选自氯化氢、盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸中的一 种或几种的混合物。4. 根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的酰胺化反应制备化合物2所用的溶 剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲 苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三乙胺、吡啶中的一种或几种的混合物；所述 的缩合反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲 烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈中 的一种或几种的混合物；所述的关环反制备化合物4所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、 异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、 N，N-二甲基乙酰胺、乙腈中的一种或几种的混合物；所述的脱Boc反应制备化合物5所用 的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间 二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。5. 根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的酰胺化反应制备化合物2所用的反 应温度是〇°C?溶剂的回流温度；所述的缩合反应制备化合物3所用的温度是0°C?溶剂 的回流温度；所述的关环反应制备化合物4所用的温度是(TC?溶剂的回流温度；所述的脱 Boc反应制备化合物5所用的温度是(TC?溶剂的回流温度。6. 根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的酰胺化反应制备化合物2所用的反 应温度是室温；所述的缩合反应制备化合物3所用的温度是室温；所述的关环反应制备化 合物4所用的温度是60°C ;所述的脱Boc反应制备化合物5所用的温度是室温。【文档编号】C07D401/04GK104341389SQ201410560018【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月19日 优先权日:2014年10月19日 【专利技术者】李书耘 申请人:湖南华腾制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备三唑哌啶盐酸盐3‑(4‑乙基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑基)哌啶盐酸盐的制备方法，以1‑Boc哌啶‑3‑甲酸乙酯为起始原料，经过酰胺化、缩合、关环、脱Boc反应得到目标产物5，合成路线如下。 。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李书耘，
申请(专利权)人：湖南华腾制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43