用于锂离子二次电池负极材料锰钴氧的制备方法技术

本发明专利技术提一种用于锂离子二次电池负极材料锰钴氧的制备方法，将锰盐、钴盐溶在均匀介质中，磁力搅拌至完全溶解，之后将双螯合剂加入去离子水润湿，加入氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入无机盐水溶液中，形成透明溶液；所得溶液采用喷雾干燥仪进行干燥，喷雾干燥所得的粉末经700-850℃煅烧得到所需产物锰钴氧（Mn2CoO4）。合成的Mn2CoO4颗粒较小，颗粒尺寸大小均匀，增大了材料的比表面积，进而提高该负极材料的电化学性能，且制备工艺简便，成本低廉，被认为是具有前途的一种材料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提一种，将锰盐、钴盐溶在均匀介质中，磁力搅拌至完全溶解，之后将双螯合剂加入去离子水润湿，加入氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入无机盐水溶液中，形成透明溶液；所得溶液采用喷雾干燥仪进行干燥，喷雾干燥所得的粉末经700-850℃煅烧得到所需产物锰钴氧（Mn2CoO4）。合成的Mn2CoO4颗粒较小，颗粒尺寸大小均匀，增大了材料的比表面积，进而提高该负极材料的电化学性能，且制备工艺简便，成本低廉，被认为是具有前途的一种材料。【专利说明】
本专利技术设计一种电池电极材料的制备方法，特别是一种锂离子二次电池负极材料锰钴氧的制备方法。
技术介绍
随着石油、煤炭等资源的逐渐耗尽，能源危机成为人类未来必须解决的问题之一。目前，绿色无污染高能化学电源成为各国竟相研究开发的热点。锂离子电池以其高电压、高比能量、长寿命、无记忆效应和自放电量小等优点被广泛关注。广泛应用于光电、信息、交通、国防和军事等领域。随着电子产品的小型化和微型化快速发展，多功能便携式及高能量电子设备的迫切要求，锂离子电池备受重视，已成为现在和未来重要的新能源之一。锂离子电池是目前世界上最为理想的可充电电池，对于动力用锂离子电池而言，其关键是提高功率密度和能量密度，而功率密度和能量密度提高的根本是电极材料，特别是负极材料的改口 ο 自上世纪90年代初，日本的科技工作者开发出了层状结构的碳材料，商业化的锂离子负极材料大多采用各种嵌锂碳材料，至今仍是大家关注和研究的重点之一，但是碳负极材料存在一些缺陷:析出锂枝晶；首次充放电效率低；与电解液发生作用；存在明显的电压滞后；制备方法比较复杂，从而限制了锂离子电池的应用范围。 锰钴氧(Mn2CoO4)是一种尖晶石结构的复合氧化物，是一种广泛应用的磁性材料，常用作燃料电池材料，目前也可以作为锂离子电池负极材料，通过转化和合金化反应具有较高的Li+储存容量。该材料被认为是一种具有前途的锂离子负极材料。 本专利技术采用喷雾干燥方法合成负极材料Mn2Co04。这种方法合成的Mn2CoO4颗粒较小，颗粒尺寸大小均匀，增大了材料的比表面积，进而提高该负极材料的电化学性能。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种。 一种，其特征在于，包括以下步骤:(1)按摩尔量比将锰盐、钴盐溶在均匀介质中，磁力搅拌至完全溶解，之后将双螯合剂加入去离子水润湿，加入氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入无机盐水溶液中，形成透明溶液；(2)所得溶液采用喷雾干燥仪进行干燥，进口温度为180-200V,出口温度为100-120。。； (3)溶液用螺动泵进样,流速为15mL.min_1-25 mL.mirT1 ； (4)喷嘴气体流量由空气压缩泵控制，流量为350L.h^-400 L.IT1 ; (5)出口空气经出口过滤器排空，喷雾干燥所得的粉末经700-850°C煅烧得到所需产物锰钴氧(Mn2CoO4)15 所述的锰盐为硝酸锰，或醋酸锰，或草酸锰。 所述的钴盐为硝酸钴，或醋酸钴，或草酸钴。 所述的螯合剂为柠檬酸(CA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、乙酰丙酮、聚丙烯酸(PPA)中的一种。 所述的均匀介质为去离子水、乙醇、丙酮的一种或其组合。 有益效果:本专利技术目的在于，用锰盐、钴盐及有机螯合试剂为原料，利用喷雾干燥的方法合成Mn2CoO4,这种方法合成的Mn2CoO4颗粒较小且均匀，增大了材料的比表面积，提高了材料的导电率，进而提高该负极材料的电化学性能，且制备工艺简便，成本低廉，被认为是具有前途的一种材料。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1Mn2CoO4制备材料的XRD图；图2为实施例1Mn2CoO4制备材料的循环寿命图。 【具体实施方式】 本专利技术通过下面具体实例进行详细的描述，但是本专利技术的保护范围不受限于这些实施例子。 实施例一:(I)按摩尔量0.01 mol: 0.005 mol将醋酸锰、醋酸钴溶在去离子水中，磁力搅拌至完全溶解；之后0.015 mol-0.030 mol的乙二胺四乙酸(EDTA)-聚丙烯酸(PPA)双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.15 mol (12 mL)氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-PPA溶液加入无机盐水溶液中，形成透明溶液；(2)所得溶液采用喷雾干燥仪进行干燥，进口温度为180°C，出口温度为100°C ; (3)溶液用蠕动泵进样，流速为15mL.miiT1; (4)喷嘴气体流量由空气压缩泵控制，流量为350 L.IT1 ; (5)出口空气经出口过滤器排空，喷雾干燥所得的粉末经800°C煅烧得到所需产物Mn2Co04。图1为Mn2CoO4的XRD图，经与文献对比，该材料结晶度较好，对应JCPDF: JCPD#23-408,是正方尖晶石结构；图2为Mn2CoO4的循环寿命图，在100 mA/g充放电流密度下，Mn2CoO4首次放电比容量分别是1212 mAh/g，经过50次循环后，Mn2CoO4的放电比容量约为331 mAh/g。首次循环与第二次循环之间放电比容量相差较大，说明不可逆容量较大。 实施例二:(I)按摩尔量0.01 mol: 0.005 mol将醋酸锰、醋酸钴溶在去离子水中，0.015mol-0.030 mol的乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)双螯合剂加入少量去离子水润湿，力口Λ 0.15 mol (12 mL)氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-CA溶液加入无机盐水溶液中，形成透明溶液；(2)所得溶液采用喷雾干燥仪进行干燥，进口温度为180°C，出口温度为120°C ;(3)溶液用蠕动泵进样，流速为20 mL-min^1; (4)喷嘴气体流量由空气压缩泵控制，流量为400 L.IT1 ; (5)出口空气经出口过滤器排空，喷雾干燥所得的粉末经800 0C煅烧得到所需产物Mn2Co04。 实施例三:(I)按摩尔量0.01 mol: 0.005 mol将醋酸锰、醋酸钴溶在去离子水中，0.015mol-0.030 mol的乙二胺四乙酸(EDTA)-乙酰丙酮双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入 0.15 mol (12 mL)氨水,摇至形成无色透明溶液,再将无色透明双螯合剂EDTA-乙酰丙酮溶液加入无机盐水溶液中，形成透明溶液，80°C加热搅拌至形成凝胶。(2)所得溶液采用喷雾干燥仪进行干燥，进口温度为200°C，出口温度为120°C ；(3)溶液用蠕动泵进样，流速为20mL-mirT1; (4)喷嘴气体流量由空气压缩泵控制，流量为400 L.IT1 ; (5)出口空气经出口过滤器排空，喷雾干燥所得的粉末经800°C煅烧得到所需产物Mn2Co04。 实施例四: (I)按摩尔量0.01 mol: 0.005 mol硝酸锰、硝酸钴溶在去离子水中，0.015 mol-0.030mol的乙EDTA-CA双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.15 mol (12 mL)氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-CA溶液加入无机盐水溶液中，形成透明溶液；(2)所得溶液采用喷雾干燥仪进行干燥，进口温度为200°C，出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于锂离子二次电池负极材料锰钴氧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按摩尔量比将锰盐、钴盐溶在均匀介质中，磁力搅拌至完全溶解，之后将双螯合剂加入去离子水润湿，加入氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入无机盐水溶液中，形成透明溶液；（2）所得溶液采用喷雾干燥仪进行干燥，进口温度为180‑200℃，出口温度为100‑120℃；（3）溶液用蠕动泵进样，流速为15 Ml·min‑1‑25 mL·min‑1；（4）喷嘴气体流量由空气压缩泵控制，流量为350 L·h‑1‑400 L·h‑1；（5）出口空气经出口过滤器排空，喷雾干燥所得的粉末经700‑850℃ 煅烧得到所需产物锰钴氧（Mn2CoO4）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，吴晓燕，张春明，王丹，严鹏，杨扬，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31