一种总铬快速检测剂，涉及一种水体和水溶性食品中总铬含量的快速定量检测技术。该检测剂由两部分组成，一部分为锰氧化粉，由二氧化锰、醋酸钠、氢氧化锂等混合而成；另一部分为显色粉，由二苯碳酰二肼、氨基磺酸、磷酸等组成。使用时，在5ml水样中，加0.05~0.2g锰氧化粉，混合后过滤，在滤液里加0.1~0.5g显色粉，摇动至溶解，5分钟后用分光光度计或比色计进行测量，即得样品中总铬浓度。固体食品应预先称量0.1~0.5g溶解于5ml纯净水，再按上述步骤测定。本发明专利技术的总铬快速检测剂具有：(1)铬转化率高，适合于多种介质中0.01~0.5mg/L总铬含量的检测；(2)性能稳定、携带使用方便等特点。
【技术实现步骤摘要】
一种总铬快速检测剂
本专利技术涉及一种快速检测总铬的检测剂的制备及使用方法，属于环境监测技术领 域。
技术介绍
随着汽车工业、钢铁工业、皮革业、印染业等工业的快速发展，重金属污染也日趋 严重，其中，由于铬（Cr)毒性较大，被列入中国环境优先污染物黑名单。由于重金属铬污 染具有长期累积效应和交互作用，具有可迁移性差，不能降解等特点，当大量的铬进入土壤 后，使其逐渐对土壤的理化性质、土壤生产力产生不良影响，进而影响土壤生态结构和功能 的稳定。土壤受到重金属铬污染后，首先是对土壤微生物的生理、生化性能及土壤理化性质 产生影响，从而影响土壤微生物多样性，进而影响农作物产量和质量。重金属铬元素在土壤 中总是不断地发生时空迁移和价态、形态转化。这不仅影响了土壤养分的转化等生化过程， 同时影响着植物的生长质量。在铬的各种价态化合物中，六价铬具可以轻易的经过细胞膜 上的特定通道进入细胞体内，并被细胞体内的谷胱甘肽、抗坏血酸盐和柠檬酸盐等物质还 原，生成三价铬化合物。在反应的过程中产生大量活性氧自由基以及五价铬，可以破坏生物 细胞内结构，和DNA链结合，造成核酸碱基对的错配，对生物体产生致突变和致癌的作用。 铬对皮肤造成损伤会形成铬性皮肤溃疡，眼皮及角膜接触铬化合物引起刺激及溃疡。若食 入六价铬化合物，可引起反胃呕吐，剧烈腹痛，肝肿大，严重时使循环衰竭，失去知觉，甚至 死亡。目前，国内重金属污染事故频发，首要任务是建立应急监测方法，一旦污染事故发生， 能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措 施提供科学依据。因此，建立针对环境中总铬的现场、快速、准确的检测方法意义重大。二 苯碳酰二肼分光光度法是一种测定Cr(VI)的经典方法，在酸性条件下，Cr(VI)与二苯碳酰 二肼反应生成紫红色化合物，可直接用吸光光度法测定，其最大吸收为540nm，此法测定水 中Cr(VI)的最小检出限为0.004mg/l。硫酸亚铁铵滴定法主要用于水中高浓度铬的测定， 但灵敏度低，操作复杂，不易实现在线操作。在〇.l〇mol/L的NH40H-NH4C1介质中（pHIO)， 差示脉冲导数极谱法测定Cr(VI)的含量，CrO广在-0.35V左右有较好的极谱活性，采用一 次倒数极谱，可以实现对Cr(VI)的定量测定。李永强等依据Cr(III)在NH4C1-NH3H20缓冲 溶液中能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度降低，建立了测定痕量Cr(III)的荧光分 析方法，其Cr(III)的量在20. 0-260. 0yg/L范围内与AF呈良好线性关系，方法的检出限 为13.6yg/L(孟立红，张丙春，王磊，微量元素铬的检测方法.中国饲料，2001(15): 21-22)。
技术实现思路
本专利技术提供一种适合于水体和水溶性食品中总铬含量检测的粉剂，使用时将氧化 粉和显色粉先后加入到所测样品水溶液里，显色后即可借助相关检测仪器测得样品中总铬 含量。 为了达到上述目的，本专利技术基于二氧化锰氧化法将三价铬转化为六价铬，再用六 价铬国家标准测定方法一二苯碳酰二肼显色检测，该检测剂由两部分组成，一部分为锰氧 化粉，另一部分是由二苯碳酰二肼、pH调节剂等按比例混合的显色粉，具体制备方法如下： 按质量比称量二氧化锰：聚乙二醇：醋酸钠：氢氧化锂：乙醇=1 :2 :2 :2 :2 :10各若干 份，先将二氧化锰粉加入到乙醇中，搅拌30min，过滤，收集滤饼，加入60度下熔化的聚乙二 醇，混合均匀，冷却后粉碎，与醋酸钠、氢氧化锂混匀，即得锰氧化粉， 上述所用试剂：二氧化锰粉、乙醇、聚乙二醇、醋酸钠、氢氧化锂均为分析纯化学品。 按质量比称量二苯碳酰二肼：氨基磺酸：磷酸：硫酸钠=1 :10 :50 :150各若干份， 先将磷酸与硫酸钠混合均匀，放置在烘箱，在110度烘干2h，冷却后粉碎，再与二苯碳酰二 肼和氨基磺酸一起混合、研磨，即得显色粉， 上述所用试剂：二苯碳酰二肼、氨基磺酸、磷酸、硫酸钠均为分析纯化学品。 总铬快速检测剂的使用方法为：在5ml水样中，加0. 05~0. 2g锰氧化粉，混合、摇动 2分钟，然后过滤，在滤液里加0.l~〇. 5g显色粉，摇动至溶解后，放置5分钟，利用分光光度 计或比色计进行测量，即得样品中总铬浓度，对水溶性固体食品，预先称量0.l~〇. 5g溶解 于5ml纯净水，再按上述水样检测步骤测定。 本专利技术的总铬快速检测剂优点是：（1)铬转化率高，反应灵敏，检测范围： 0. 01~0. 5mg/L，适合于多种介质(水、食品等）中总铬含量的检测。（2)粉剂具有性能稳定、 携带使用方便等特点，非专业人员即可操作。 【具体实施方式】 实施例1总铬快速检测剂的制备 称量5g二氧化锰粉，加100ml乙醇，搅拌30min，过滤，收集滤饼，加入60度下熔化的 10g聚乙二醇，混合均匀，冷却后粉碎，与10g醋酸钠、10g氢氧化锂混匀，即得锰氧化粉。量 取20ml磷酸与100g硫酸钠混合均匀，在110度烘箱里烘干2h，冷却后粉碎，取其0. 2g与 lmg二苯碳酰二肼、0.lg氨基磺酸一起混合、研磨，即得显色粉。 实施例2某河水总铬浓度的测定 取5ml河水于5ml比色管，加入0.lg锰氧化粉，摇动比色管2min，过滤，在滤液中加 〇. 3g显色粉，摇动溶解，放置5分钟，在721型分光光度计上用30mm比色皿在540nm处测量 吸光度，计算水样中总铬浓度为〇. 135mg/L，与ICP-0ES法检测结果0. 137mg/L-致，表明 该总铬快速检测剂准确、可靠。 实施例3食盐中总铬含量的测定 称量0. 2g食用盐于5ml比色管，加纯净水5ml,混合溶解后，加入0.lg猛氧化粉，摇动 比色管2min，过滤，在滤液中加0. 3g显色粉，摇动溶解，放置5分钟，在721型分光光度计上 用30mm比色皿在540nm处测量吸光度，计算食盐中总铬含量为0. 023mg/kg，与ICP-0ES法 检测结果0. 〇21mg/kg-致，表明该总铬快速检测剂对食盐检测准确、可靠。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种总铬快速检测剂，其特征在于：该检测剂由两部分组成，一部分为锰氧化粉，是由二氧化锰、醋酸钠、氢氧化锂等混合而成；另一部分为显色粉，是由二苯碳酰二肼、氨基磺酸、磷酸等按比例混合而成，使用时，先后将锰氧化粉和显色粉分散到5ml水样中，通过氧化、过滤、显色、测量，即得样品中总铬含量。
【技术特征摘要】
1. 一种总铬快速检测剂，其特征在于：该检测剂由两部分组成，一部分为锰氧化粉，是 由二氧化锰、醋酸钠、氢氧化锂等混合而成；另一部分为显色粉，是由二苯碳酰二肼、氨基磺 酸、磷酸等按比例混合而成，使用时，先后将锰氧化粉和显色粉分散到5ml水样中，通过氧 化、过滤、显色、测量，即得样品中总铬含量。2. 权利要求1所述的总铬快速检测剂的锰氧化粉的制备方法，其特征在于：按质量比 称量二氧化锰：聚乙二醇：醋酸钠：氢氧化锂：乙醇=1 :2 :2 :2 :2 :10各若干份，先将二氧化 锰粉加入到乙醇中，搅拌30min，过滤，收集滤饼，加入60度下熔化的聚乙二醇，混合均匀， 冷却后粉碎，与醋酸钠、氢氧化锂混匀，即得锰氧化粉， 上述所用试剂：二氧化锰粉、聚乙二醇、醋酸钠、氢氧化锂、乙醇均为分析纯化学品。3. 权...
【专利技术属性】
技术研发人员：郜子涵，郜子蕙，
申请(专利权)人：上海绿帝环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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