本发明专利技术公开了一种烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法，包括：(1)配制标准品溶液；(2)配制供试品溶液；(3)利用示差折光检测器和紫外检测器进行检测，得到标准品的信号比；(4)将标准品溶液的信号比和平均EO数作为两组变量，绘制标准曲线；(5)利用示差折光检测器和紫外检测器进行检测，得到供试品溶液的信号比，根据步骤(4)得到的标准曲线或拟合方程求取供试品溶液的平均EO数。本发明专利技术还提供了一种实施上述方法的装置。本发明专利技术使用已知平均EO数的烷基酚聚氧乙烯醚标准品测定烷基酚聚氧乙烯醚供试品的平均EO数，方法独特，计算简单，精确度高，适用性好。
【技术实现步骤摘要】
一种烷基酚聚氧乙烯醚平均E0数的测定方法及装置
本专利技术涉及分析检测
，具体涉及一种烷基酚聚氧乙烯醚平均E0数（环氧 乙烷加成数）的测定方法及装置。
技术介绍
烷基酚聚氧乙烯醚是一类具有良好润湿、去污、乳化、扩散等性能的非离子表面活 性剂，耐酸、耐碱、耐硬水，用途广泛。烷基酚聚氧乙烯醚是由烷基酚（亲油基）和环氧乙烷 (亲水基）通过逐步加合反应得到的。现在市面上的烷基酚类聚氧乙烯醚主要有壬基酚聚 氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚，其中壬基酚聚氧乙烯醚是由壬基苯酚与环氧乙烷制备的； 辛基酚聚氧乙烯醚是由辛基苯酚与环氧乙烷制备的；其结构式如下所示： 壬基酚聚氧乙烯醚 CH3 (CH2) 8C6H4 (0C2H4) n0H 辛基酚聚氧乙烯醚 CH3 (CH2) 7C6H4 (0C2H4)n0H n是指烷基酚类聚氧乙烯醚中平均E0数。 烷基酚类聚氧乙烯醚中E0数（环氧乙烷加成摩尔数）不固定，平均E0数可能在 1?100范围，平均E0数对表面活性剂性质有很大影响。烷基酚聚氧乙烯醚平均E0数的测 定有红外光谱法、核磁共振法、凝胶渗透色谱法、质谱法等等。 现有的测定方法中：红外光谱法检测成本低，但是检测精度不高，误差较大；凝胶 渗透色谱法检测过程和分析过程均较为复杂；而核磁共振法、质谱法所采用的仪器价格昂 贵，检测成本高；另外核磁共振法、凝胶渗透色谱法、质谱法均需要专业人员进行操作检测。
技术实现思路
本专利技术提供了一种烷基酚聚氧乙烯醚平均E0数（环氧乙烷加成数）的测定方法， 即利用示差折光-紫外检测器串联来测定烷基酚聚氧乙烯醚的平均E0数，方法简单、准确、 尚效。 一种烷基酚聚氧乙烯醚平均E0数的测定方法，包括： (1)配制标准品溶液：称取已知平均E0数烷基酚聚氧乙烯醚标准品，加1-10000 倍的溶剂溶解，过滤，制成标准品溶液； (2)配制供试品溶液：取适量未知平均E0数烷基酚聚氧乙烯醚供试品，加1-10000 倍的溶剂使其溶解，过滤，滤液即为供试品溶液； (3)取配制好的标准品溶液利用示差折光检测器和紫外检测器进行检测，得到标 准品溶液的信号比； (4)将标准品溶液的信号比和标准品的平均E0数作为两组变量，绘制标准曲线； 该步骤绘制标准曲线的具体方法为： 以烷基酚聚氧乙烯醚标准品平均E0数η为纵坐标（或横坐标），标准品溶液的信 号比为横坐标（或纵坐标）绘制标准曲线； (5)取配制好的供试品溶液，利用示差折光检测器和紫外检测器进行检测，得到供 试品溶液的信号比，代入步骤（4)得到的标准曲线或拟合方程求取供试品的平均E0数。 其中步骤（3)?（5)中的信号比一般为示差折光检测器和紫外检测器响应值的比 值，例如可以为示差峰面积/紫外峰面积，或者是示差峰高/紫外峰髙等。 本专利技术所述的烷基酚聚氧乙烯醚化合物的结构式为： CmH2m+1-C6H40-(CH 2CH20)nH 其中，m = 4?18, η = 1?1〇〇,常见m = 8?12,例如m = 8或9或12 ;常见的 η二1?40,进一步优选为η == 2?21。如辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚等。 本专利技术依据烷基酚聚氧乙烯醚的紫外吸收和折光特性，可利用示差折光-紫外检 测器串联来测定烷基酚聚氧乙烯醚的平均Ε0数，原理如下： SRI = ki ω (1) SOT = k2C (2) ω = MC (3) 式中，SRI :示差折光检测器信号响应值，Suv :紫外检测器信号响应值，:示差折光 检测器检测系数，k2 :紫外检测器检测系数，ω :质量浓度（g/L)，C :摩尔浓度（m〇l/L)，M :烷 基酚聚氧乙烯醚的摩尔质量（g/mol)，为： Μ 二 44n+14m+94 (4) 式中，m为烷基酚的烷基碳链长度，η为烷基酚聚氧乙烯醚的平均E0数。当m-定 时，根据（1)、（2)、（3)、（4)可以推导出 SEI/SUV = an+b (5) 其中，a = 441^/1?^ = (14111+94)1^/%均为常数。因此，烷基酚聚氧乙烯醚平均E0 数η与示差折光-紫外检测器的信号比成正比关系，且不受配制的溶液浓度影响。 本专利技术所述的烷基酚聚氧乙烯醚标准品是指平均Ε0数η不同的烷基酚聚氧乙烯 醚纯品系列，至少两种或两种以上的任意组合，例如可选择η = 1?21中的两种或两种以 上，一般为4?8种。标准品中烷基链应与供试品的烷基链结构相同。每种标准品溶液中， 仅包括一种已知平均Ε0数的烷基酚聚氧乙烯醚，各标准品溶液中的烷基酚聚氧乙烯醚的 平均Ε0数各不相同。 本专利技术中，步骤（1)和步骤⑵中，配制溶液的溶剂可以是甲醇、乙腈、水或其混合 物。 本专利技术所述的测定方法，所述步骤（1)或（2)的烷基酚聚氧乙烯醚溶液，不管是标 准品溶液还是供试品溶液，从原理上，其配制的浓度可以是任意的。根据检测器量程要求， 优选地，所述的标准品溶液或供试品溶液的质量体积浓度为0. 01?5mg/mL ;实际配制时可 采用如下方法：将1?500mg烷基酚聚氧乙烯醚标准品或供试品于lOOmL容量瓶中，加入溶 剂，溶解，过滤，即得。 在本专利技术的优选实施例中，上述测定方法步骤（3)中所述的紫外检测器的检测波 长一般为205?350nm，优选225nm或275nm。 本专利技术的测定方法中，其创新点在于：以烷基酚聚氧乙烯醚标准品的平均E0数为 纵坐标（或横坐标），示差折光-紫外双检测器串联测得的信号比为横坐标（或纵坐标）绘 制标准曲线，理论上平均E0数与信号比应呈线性关系。以示差折光-紫外双检测器串联测 得烷基酚聚氧乙烯醚供试品信号比，根据标准曲线即可求得烷基酚聚氧乙烯醚供试品的平 均E0数。 本专利技术还提供了 一种烷基酚聚氧乙烯醚平均E0数的测定装置，包括： 进样系统，对标准品溶液和供试品溶液进行进样； 检测单元，包括示差折光检测器和紫外检测器，对进样进行示差检测和紫外吸收 检测； 计算模块，接收标准品溶液和供试品溶液的示差检测和紫外吸收检测结果，分别 计算标准品溶液和供试品溶液的信号比，同时将标准品溶液的信号比和平均E0数作为两 组变量求解标准品的标准曲线方程；然后计算模块将供试品溶液的信号比代入计算得到的 标准曲线方程中，求得供试样品的平均E0数。 本专利技术的测定装置中，检测时检测单元可采用示差折光检测器和紫外检测器串联 的结构（示差-紫外双检测器）；进样系统可采流动相进样，即通过流动相作为载流体将样 品输送至检测单元进行检测，也可采用直接进样；采用流动相进样时，流动相可选择各种对 样品溶解度较好的流动相，作为优选，所述流动相为体积百分比浓度为5?95%甲醇的水 溶液、乙腈水溶液等，进一步优选的体积百分比浓度为50?75%甲醇的水溶液、乙腈水溶 液等。计算模块一般选用现有的计算电路。 本专利技术使用己知E0数的烷基酚聚氧乙烯醚标准品，以示差折光检测器和紫外检 测器进行检测，同时利用流动相进样，测定烷基酚聚氧乙烯醚供试品的均E0数。该方法独 特，计算简单，准确度高，适用性好。同时该方法不需要由特殊技能的专业人员进行操作，检 测过本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法，包括：(1)配制已知平均EO数的烷基酚聚氧乙烯醚的标准品溶液；所述标准品溶液为两种或两种以上，多种标准品溶液中烷基酚聚氧乙烯醚之间，烷基链相同，平均EO数各不相同；(2)配制未知平均EO数的烷基酚聚氧乙烯醚的供试品溶液；所述标准品溶液与供试品溶液中烷基酚聚氧乙烯醚的烷基结构相同；(3)利用示差折光检测器和紫外检测器对标准品溶液检测，得到标准品溶液的信号比；(4)将步骤(3)得到的信号比和标准品的平均EO数作为两组变量，求得标准曲线方程；(5)利用示差折光检测器和紫外检测器对供试品溶液检测，得到供试品溶液的信号比，根据步骤(4)得到的标准曲线方程求取供试品的平均EO数。
【技术特征摘要】
1. 一种烷基酚聚氧乙烯醚平均E0数的测定方法，包括： (1) 配制已知平均E0数的烷基酚聚氧乙烯醚的标准品溶液；所述标准品溶液为两种或 两种以上，多种标准品溶液中烷基酚聚氧乙烯醚之间，烷基链相同，平均E0数各不相同； (2) 配制未知平均E0数的烷基酚聚氧乙烯醚的供试品溶液；所述标准品溶液与供试品 溶液中烷基酚聚氧乙烯醚的烷基结构相同； (3) 利用示差折光检测器和紫外检测器对标准品溶液检测，得到标准品溶液的信号 比； (4) 将步骤（3)得到的信号比和标准品的平均E0数作为两组变量，求得标准曲线方 程； (5) 利用示差折光检测器和紫外检测器对供试品溶液检测，得到供试品溶液的信号比， 根据步骤（4)得到的标准曲线方程求取供试品的平均E0数。2. 根据权利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚平均E0数的测定方法，其特征在于，所述 的烷基酚聚氧乙烯醚化合物的结构式为： CmH2m+「C6H40-(CH2CH 20)nH 其中，m = 4 ?18，n = 1 ?100。3. 根据权利要求2所述的烷基酚聚氧乙烯醚平均E0数的测定方法，其特征在于，m = 8 ?12, η = 1 ?40。4. 根据权利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚平均Ε0数的测定方法，其特征在于，所述 步骤（1)和步骤（2)中，配制溶液的溶剂为甲醇、乙腈、水中的一种或多种。5. 根据权利要求1或4所...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈海相，宁小玉，姜瑞妹，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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