一种MCA阻燃聚酰胺6纤维及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种MCA阻燃聚酰胺6纤维及其制备方法，按重量份数，纤维的原料组分为：己内酰胺72.32-85.66份，二羧酸的三聚氰胺盐5.44-10.88份，有机二胺的氰尿酸盐4.9～9.8份；水4～7份。制备为：按重量份数，将原料混合，搅拌并加热至250-270℃，压力达到0.5-0.8MPa，保温保压2-3h，然后卸压后继续反应3-4h，减压抽真空，得到MCA阻燃剂聚酰胺6切片；将上述MCA阻燃剂聚酰胺6切片进行固相缩聚、熔融纺丝，即得MCA阻燃聚酰胺6纤维。本发明专利技术的MCA阻燃材料绿色环保，MCA原位聚合简化了制备工艺，成本低。

【技术实现步骤摘要】
—种MCA阻燃聚酰胺6纤维及其制备方法
本专利技术属于阻燃纤维及其制备领域，特别涉及一种MCA阻燃聚酰胺6纤维及其制备方法。
技术介绍
聚酰胺6纤维又称锦纶6是一种应用广泛，性能优良的合成纤维，具有耐磨性好、耐多次变形性、回弹性高、耐低温性、耐碱化学稳定性和易染色性，这些性能都是其它一般的化纤所不能比拟的。聚酰胺6纤维主要用来做地毯、装饰布、货物覆盖布、运输带，军队中的背包、被服及帐篷等。随着经济的发展，人民生活水平的提高，中档次的锦纶地毯在中国也会越来越普及。同其它化学纤维一样，聚酰胺6纤维也存在易燃的缺点。这也限制了锦纶6的应用。阻燃锦纶6的研究、生产及应用已成为一个非常迫切需要解决的问题。 阻燃锦纶6的研究及工业化产品都少有报道，中国专利(201220122279.7)报道了一种制备阻燃锦纶6地毯丝的方法，该法将所述地毯纱是由三束颜色不同的第一锦纶6膨体纤维、第二锦纶6膨体纤维和阻燃纤维构成的单纱，这种方法虽然提高了阻燃性能，但却并非锦纶6的自身阻燃导致的，没有纺制出阻燃锦纶6单丝，因此需要一种新的方法和技术来研究出阻燃锦纶6单丝。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种MCA阻燃聚酰胺6纤维及其制备方法，该专利技术的MCA阻燃材料绿色环保，MCA原位聚合简化了制备工艺，成本低；MCA原位聚合使得阻燃成分以纳米尺寸均匀分布于聚酰胺6纤维中，阻燃效率提高。 本专利技术的一种MCA阻燃聚酰胺6纤维，按重量份数，所述MCA阻燃聚酰胺6纤维的原料组分为:己内酰胺72.32-85.66份，二羧酸的三聚氰胺盐5.44-10.88份，有机二胺的氰尿酸盐4.9?9.8份；水4?7份。 所述二羧酸的三聚氰胺盐的制备方法为:将等摩尔二羧酸和三聚氰胺，在80-95°C条件下，搅拌反应l_5h离心过滤、干燥得到二羧酸的三聚氰胺盐。 所述有机二胺的氰尿酸盐的制备方法为:将等摩尔有机二胺和氰尿酸，在50-80°C下条件下，搅拌反应l_5h离心过滤、干燥得到有机二胺的氰尿酸盐。 所述二羧酸的三聚氰胺盐为己二酸三聚氰胺盐、间苯二甲酸三聚氰胺盐中的一种；有机二胺的氰尿酸盐为氰尿酸己二胺盐、氰尿酸间苯二胺盐中的一种。 本专利技术的一种MCA阻燃聚酰胺6纤维的制备方法，包括: (I)按重量份数，将己内酰胺72.32-85.66份，二羧酸的三聚氰胺盐5.44-10.88份，有机二胺的氰尿酸盐4.9-9.8份；水4-7份混合，搅拌并加热至250-270°C，压力达到0.5-0.8MPa，保温保压2_3h，然后卸压后继续反应3_4h，减压抽真空除去小分子，得到MCA阻燃剂聚酰胺6切片； (2)将上述MCA阻燃剂聚酰胺6切片进行固相缩聚增粘、熔融纺丝，即得MCA阻燃聚酰胺6纤维。 所述步骤(I)中二羧酸的三聚氰胺盐和有机二胺的氰尿酸盐的摩尔比为1:1，以保证官能团数量相等，不影响后续聚合分子量。 所述步骤(I)中搅拌速率为100?400r/min。 所述步骤(I)的反应在反应釜中进行。 所述步骤⑵中固相缩聚反应温度为170_200°C，缩聚反应时间为12_36h。 通过固相缩聚提高阻燃聚酰胺6分子量。 所述步骤(2)中熔融纺丝的温度为260-265°C，纺速为800-1000m/min，牵伸倍数3.0_4.0 ο 本专利技术中在己内酰胺中加入二羧酸的三聚氰胺盐、有机二胺的氰尿酸盐，并以水为介质，进行分散混合，原位聚合得到阻燃聚酰胺6切片，这样可以使部分阻燃成分接到聚酰胺6链上，而原位形成的MCA可以均匀分散在聚酰胺6基体中，再通过固相缩聚法增加聚合物分子量，制得阻燃性能优良、力学性能良好的聚酰胺6切片，最后通过熔融纺丝制备阻燃聚酰胺6纤维，纤维阻燃性能良好。 _9] 有益.效果 (I)本专利技术的MCA阻燃材料绿色环保，MCA原位聚合简化了制备工艺，成本低；[0021 ] (2)本专利技术的MCA原位聚合使得阻燃成分以纳米尺寸均匀分布于聚酰胺6纤维中，阻燃效率提高； (3)本专利技术制备的聚酰胺6纤维的阻燃性能和力学性能优良，有一定的应用前景。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 实施例1 取等摩尔己二酸和三聚氰胺，在80°C下搅拌反应4h离心过滤、干燥得到己二酸三聚氰胺盐。取等摩尔己二胺和氰尿酸在60°C下搅拌反应3h离心过滤、干燥得到氰尿酸己二胺盐。按重量份计，在聚合釜中，投入72.32份己内酰胺、10.88份己二酸三聚氰胺盐、9.8份氰尿酸己二胺盐、7份的水，升温熔融搅拌，在温度为250°C、压力0.5MPa时反应3h，后期卸压至常压后反应4小时，最后减压抽真空除去小分子，出料切粒、萃取得到MCA阻燃聚酰胺6切片，将干燥后的阻燃PA6切片在170°C固相缩聚36h以增加分子量，极限氧指数可达27以上。采用温度为260°C、纺速800m/min时熔融纺丝并牵伸冷却制备阻燃PA6纤维。 实施例2 取等摩尔己二酸和三聚氰胺，在90°C下搅拌反应2h，过滤、干燥得到己二酸三聚氰胺盐。取等摩尔己二胺和氰尿酸在70°C下搅拌反应2.5h离心过滤、干燥得到氰尿酸己二胺盐。按重量份计，在聚合釜中，投入5.44份己二酸三聚氰胺盐、4.9份氰尿酸己二胺盐、并85.66份己内酰胺置于釜中，升温熔融搅拌，通入N2排除空气，密闭升温至270°C、压力为0.80Mpa时反应3小时后卸压至常压继续反应4小时，最后抽真空至-0.05MPa后缩聚1.5h后挤出、切料、萃取、干燥，再在200°C时固相缩聚12h，获得阻燃聚酰胺6切片，极限氧指数可达27以上。采用温度为265°C、纺速1000m/min时熔融纺丝并牵伸冷却制备阻燃PA6纤维。 实施例3 取等摩尔间苯二甲酸和三聚氰胺，在90°C下搅拌反应2.5h，过滤、干燥得到间苯二甲酸三聚氰胺盐。取等摩尔间苯二胺和氰尿酸在60°C下搅拌反应3h离心过滤、干燥得到氰尿酸间苯二胺盐。按重量份计，在聚合釜中，投入77.47份己内酰胺、10.23份间苯二甲酸三聚氰胺盐、8.30份氰尿酸间苯二胺盐、4份水，升温熔融搅拌，在250°C、压力为0.8MPa时反应3h，通过卸压至常压后继续反应4h，最后减压抽真空去除水分子，出料切粒、萃取获得MCA阻燃聚酰胺6切片。将干燥后的阻燃PA6切片在200°C固相缩聚36h以增加分子量，其极限氧指数可达27以上。采用温度为265°C、纺速800m/min时熔融纺丝并牵伸冷却制备阻燃PA6纤维。 实施例4 取等摩尔间苯二甲酸和三聚氰胺，在90°C下搅拌反应2.5h，过滤、干燥得到间苯二甲酸三聚氰胺盐。取等摩尔间苯二胺和氰尿酸在70°C下搅拌反应2.5h离心过滤、干燥得到氰尿酸间苯二胺盐。按重量份计，在聚合釜中，投入8.76份间苯二甲酸三聚氰胺盐、7.12份氰尿酸间苯二胺盐，及84.12份己内酰胺置于釜中，升温熔融搅拌均匀通入N2排除空气，密闭升温至260°C，压力为0.70Mpa时反应3h，然后缓慢降本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种MCA阻燃聚酰胺6纤维，其特征在于：按重量份数，所述MCA阻燃聚酰胺6纤维的原料组分为：己内酰胺72.32‑85.66份，二羧酸的三聚氰胺盐5.44‑10.88份，有机二胺的氰尿酸盐4.9～9.8份；水4‑7份。

【技术特征摘要】
1.一种MCA阻燃聚酰胺6纤维，其特征在于:按重量份数，所述MCA阻燃聚酰胺6纤维的原料组分为:己内酰胺72.32-85.66份，二羧酸的三聚氰胺盐5.44-10.88份，有机二胺的氰尿酸盐4.9?9.8份；水4_7份。2.根据权利要求1所述的一种MCA阻燃聚酰胺6纤维，其特征在于:所述二羧酸的三聚氰胺盐的制备方法为:将等摩尔二羧酸和三聚氰胺，在80-95°C条件下，搅拌反应l_5h离心过滤、干燥得到二羧酸的三聚氰胺盐。3.根据权利要求1所述的一种MCA阻燃聚酰胺6纤维，其特征在于:所述有机二胺的氰尿酸盐的制备方法为:将等摩尔有机二胺和氰尿酸，在50-80°C下条件下，搅拌反应l_5h离心过滤、干燥得到有机二胺的氰尿酸盐。4.根据权利要求1所述的一种MCA阻燃聚酰胺6纤维，其特征在于:所述二羧酸的三聚氰胺盐为己二酸三聚氰胺盐、间苯二甲酸三聚氰胺盐中的一种；有机二胺的氰尿酸盐为氰尿酸己二胺盐、氰尿酸间苯二胺盐中的一种。5.一种如权利要求1-4任一所述的MCA阻燃聚酰胺6纤维的制备方法，包括: (1)将己内酰胺，二羧酸的三聚氰胺盐，有机二胺的氰尿酸盐，水混...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖茹，沙凯，陈欣，谌继宗，顾莉琴，王华平，李细林，郑晓婷，黄建华，曹小玉，乔家鑫，李跃，汤友好，林华纲，
申请(专利权)人：东华大学，广东新会美达锦纶股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31