一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法技术

一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，将无水哌嗪和溶剂加入反应器中，同时加入无机碱，加热升温使无水哌嗪溶解后，缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，在恒温下继续反应；反应结束后冷却至室温，将反应溶液经离心后过滤，收集滤液，将滤饼用上述溶剂洗涤2次，合并到滤液中；将合并的滤液加入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，增加真空度后，得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷；本发明专利技术通过加入无机碱来中和反应过程中生成的酸，大大减少了γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷是使用量，使后续蒸馏变得简单，简化合成工艺、降低成本，同时保证了收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法的改进，尤其涉及一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法。
技术介绍
γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷是一种应用非常广泛的硅烷偶联剂，目前对其合成主要有两种方法：（1）1-烯丙基哌嗪与二甲氧基甲基硅烷在金属催化下的插入反应；（2）哌嗪与γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的取代反应。第一种金属催化反应收率中等，第二种反应虽然收率很高，但其不足之处在于哌嗪使用量很大，使用的哌嗪的质量是γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷质量的两倍甚至更多，虽可回收利用，但操作程序繁琐，增加了工艺成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术的不足，提供一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，降低哌嗪的使用量，同时保证收率，简化合成工艺、降低成本。本专利技术制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的反应式为：HN(CH2CH2)2NH+ClCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2+Base →    HN(CH2CH2)2NCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2 + Base.HCl   本专利技术一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法是通过以下技术方案实现的：一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其中，步骤包括： 步骤1，将无水哌嗪和溶剂加入反应器中，同时加入无机碱，其中，无水哌嗪、溶剂和无机碱的质量比是60~100：30~50：100~150，加热升温使无水哌嗪溶解后，缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，无水哌嗪与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为60~100：100，滴加完毕后，在恒温下继续反应；步骤2，反应结束后冷却至室温，将反应溶液经离心后过滤，收集滤液，将滤饼用上述溶剂洗涤2次，合并到滤液中；步骤3，将合并的滤液加入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，收集70-130 oC的馏分，回收溶剂和过量的无水哌嗪，增加真空度后，收集95-130 oC的馏分，得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。 上述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其中，所述步骤1中加热升温至100~120oC使无水哌嗪溶解。上述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其中，所述步骤1中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为2~3小时，反应温度控制在120~140 oC。上述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其中，所述步骤1中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷完毕后，反应温度为120~140 oC，反应时间为2~3小时。上述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其中，所述步骤1中的溶剂选自甲苯、二甲苯、石油醚、四氢呋喃中的任意一种。上述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其中，所述步骤1中的无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的任意一种。上述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其中，所述步骤3中回收溶剂和过量的无水哌嗪时的真空度为40~80 KPa 。上述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其中，所述步骤3中得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷时的真空度为0.3~1KPa。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术通过加入无机碱来中和反应过程中生成的酸，大大减少了γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷是使用量，使后续蒸馏变得简单，简化合成工艺、降低成本，同时保证了收率。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式作详细说明。实施例1，本实施例的步骤包括：步骤1，将无水哌嗪和作为溶剂的二甲苯加入反应器中，同时加入碳酸钠，无水哌嗪、二甲苯和碳酸钠的质量比是60：30：100，加热升温至100oC使无水哌嗪溶解后，在2-3小时之内缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，控制温度在120~140 oC，无水哌嗪与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为60：100，滴加完毕后，在120oC的恒温下反应继续反应2小时；步骤2，反应结束后冷却至室温，将反应溶液经离心后过滤，收集滤液，将滤饼用二甲苯洗涤2次，合并到滤液中；步骤3， 将合并的滤液加入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，开始时真空度为40-80 Kpa，收集70~130 oC的馏分，回收溶剂和过量的无水哌嗪，增加真空度到0.3-1KPa，收集95~130 oC的馏分，得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷，收率为72%。 实施例2：无水哌嗪、二甲苯和碳酸钠的质量比是60：30：100，无水哌嗪与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比换为60：60，其余同实施例1，收率为82%。实施例3：将无机碱换为碳酸钾，无水哌嗪、二甲苯和碳酸钾的质量比是60：30：120，无水哌嗪与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为60：100，其余同实施例1，收率为76%。实施例4：将无机碱换为碳酸铯，将溶剂换为甲苯，无水哌嗪、甲苯和碳酸铯的质量比是60：30：150，无水哌嗪与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为60：100，其余同实施例1，收率为80%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备γ‑哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其特征在于，步骤包括： 步骤1，将无水哌嗪和溶剂加入反应器中，同时加入无机碱，其中，无水哌嗪、溶剂和无机碱的质量比是60~100：30~50：100~150，加热升温使无水哌嗪溶解后，缓慢滴加γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷，无水哌嗪与γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为60~100：100，滴加完毕后，在恒温下继续反应；步骤2，反应结束后冷却至室温，将反应溶液经离心后过滤，收集滤液，将滤饼用上述溶剂洗涤2次，合并到滤液中；步骤3，将合并的滤液加入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，收集70‑130oC的馏分，回收溶剂和过量的无水哌嗪，增加真空度后，收集95‑130oC的馏分，得到γ‑哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。

【技术特征摘要】
1.一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其特征在于，步骤包括： 
步骤1，将无水哌嗪和溶剂加入反应器中，同时加入无机碱，其中，无水哌嗪、溶剂和无机碱的质量比是60~100：30~50：100~150，加热升温使无水哌嗪溶解后，缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，无水哌嗪与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为60~100：100，滴加完毕后，在恒温下继续反应；
步骤2，反应结束后冷却至室温，将反应溶液经离心后过滤，收集滤液，将滤饼用上述溶剂洗涤2次，合并到滤液中；
步骤3，将合并的滤液加入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，收集70-130oC的馏分，回收溶剂和过量的无水哌嗪，增加真空度后，收集95-130oC的馏分，得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。 
2.根据权利要求1所述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其特征在于，所述步骤1中加热升温至100~120oC使无水哌嗪溶解。
3.根据权利要求1所述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：任国宝，任照玉，
申请(专利权)人：上海硅照生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31