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基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针、制备方法及其应用技术

技术编号:10897662 阅读:187 留言:0更新日期:2015-01-09 21:01
一种基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针、制备方法及其在检测甲醇中水含量方面的应用,属于有机溶剂中痕量水荧光检测技术领域。所述配合物是以3,5-二氯水杨醛亚胺类化合物为配体的锌配合物。本发明专利技术设计的荧光配合物合成简单、成本低廉,检测方法灵敏度高,操作简单,可以实现对于甲醇中水含量的荧光比率型探测以及大范围水含量的定量检测。另外,该类探针可以被制备成便于携带的荧光检测试纸,可以实现甲醇中水含量的“裸眼”检测。

【技术实现步骤摘要】
基于3, 5-二氯水杨醇亚胺待配合物的巧光比率型痕量水 检测探针、制备方法及其应用
本专利技术属于有机溶剂中痕量水英光检测
,具体涉及一种基于3, 5-二氯 水杨酵亚胺锋配合物的英光比率型痕量水检测探针、制备方法及其在检测甲醇中水含量方 面的应用。
技术介绍
近些年来,由于水检测在食品、纺织、陶瓷、医药、石油W及环境监控领域的突出作 用,痕量水的定量检测逐渐成为了分析领域的研究热点之一。实际样本中水含量检测的标 准方法是 Karl-Fisher 库伦滴定法[Fischer K. Neues Verfahren zur ma Panalytischen Bestimmung des Wassergehaltes von Fliissigkeiten und festen K6rpcrn[.I]. Angew. 化em.,1935, 48:394]。随着应用的不断深入,在某些方面,即使经过优化和提高的 Karl-Fisher法也仍然存在许多问题。比如,该方法需要使用大量昂贵且剧毒的有机试剂, 而且操作步骤兀长,需要经过专业培训才能掌握。因此,开发更多更好的水检测方法是很有 必要的。 近年来,基于英光光谱和紫外吸收光谱的光学水传感器由于其高灵敏度与高选择 性、快速响应,简单易得,价格低廉W及非破坏性检测等特点受到了科研人员的广泛关注。 很多用于水检测的光学探针被报道,他们中大多数都可W实现极性非质子溶剂中水含量的 高灵敏度探测。该些探针主要是基于识别基团与水的超分子相互作用(包括氨键、静电力、 n、亲/疏水力W及配位作用)进行检测识别的。其优点包括:快速、灵敏、方便、可W反 复利用等。然而,他们也存在着很多问题:英光浑灭型响应、单一通道的英光调制、相对较窄 的定量检测范围、容易受到其他共存物种的干扰W及在甲醇等质子溶剂中灵敏度较低等。 在大多数情况下,检测体系中溶剂的强极性和氨键相互作用会严重影响该些探针 分子对于水的检测,从而大大的降低了它们的检测效率W及检测灵敏度。特别是在甲醇等 质子溶剂中的水检测,逐渐成为了该领域的研究瓶颈。 另外,现有的英光水探针主要是通过监控单一英光信号强度的增强或者减弱进行 定量检测的。而该种方法在实际应用中容易受到光漂白、激发光稳定性、检测环境(极性、 抑值、温度等等)、样品浓度等难W确定的因素所影响,该会大大降低该检测方法的灵敏度 和稳定性。而比率型探针主要是通过监控传感探针与目标分析物相互作用产生两处信号强 度的比值随分析物浓度的变化,来达到定量分析检测的目的。该样做起到了内置校正的功 效,不但消除了外界因素对于检测过程的干扰,而且也避免了不同工作条件(仪器型号,工 作人员技能熟练程度等)、不同实验方法的差异的影响。尽管如此,有关英光比率型水探针 的开发,迄今为止一直未见报道。因此,设计英光比率型水探针是很有意义的。
技术实现思路
本专利技术提供了一类基于3, 5-二氯水杨酵亚胺锋配合物的英光比率型痕量水检测 探针、制备方法及其在定量检测甲醇中水含量方面的应用。 本专利技术所述的3, 5-二氯水杨酵亚胺锋配合物,其通式如下所示:本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种基于3,5‑二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针,其结构通式如下所示:其中,R1‑R5是H、F、Cl、Br、OCH3、CH3或含有2‑4个碳链的直链或支链烷烃。

【技术特征摘要】
1. 一种基于3, 5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针,其结构通 式如下所示:其中,R1-R5是H、F、Cl、Br、OCH3、CH3或含有2-4个碳链的直链或支链烷烃。2. 如权利要求1所述的一种基于3, 5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水 检测探针,其结构通式如下所示:3. 权利要求1或2所述的一种基于3, 5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕 量水检测探针的制备方法,其特征在于:是将3, 5-二氯水杨醛与结构通式如下所示的苯 环上带有取代基团的苯乙胺加入到乙醇或甲醇中搅拌回流0. 5?5小时,待体系冷却至室 温后加入醋酸锌和碳酸氢钠,继续回流〇. 5?5小时;溶液冷却后产生大量沉淀,过滤后 用乙醇冲洗,收集沉淀得到粗产品;将粗产品溶于四氢呋喃中重结晶得到配合物产物;其 中,3, 5-二氯水杨醛、带有取代基团的苯乙胺、醋酸锌、碳酸氢钠的摩尔比为I :1 :0.5?1 : 0· 5 ?1。 R1-R5是H、F、Cl、Br、OCH3、CH3或含有2-4个碳链的直链或支链烷烃。4. 权利要求1或2所述的一种基于3, 5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量 水检测探针在检测甲醇中水含量方面的应用。5. 如权利要求4所述的一种基于3, 5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水 检测探针在检测甲醇中水含量方面的应用,其特征在于:用于定量检测。6. 如权利要求5所述的一种基于3, 5-二氯水杨醒亚胺锌配合物的突光比率型痕量水 检测探针在检测甲醇中水含量方面的应用,其特征在于:定量检测包括如下步骤, (1) 配合物甲醇溶液的配制:将权利要求1或2所述的配合物溶解于甲醇溶液中,配制 成4X1...

【专利技术属性】
技术研发人员:姜世梅门广文
申请(专利权)人:吉林大学
类型:发明
国别省市:吉林;22

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