【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于 工业分析领域。
技术介绍
氨纶（聚氨基甲酸酯）纤维是当前最富有弹性的一种合成纤维，具有优异的断裂 伸长率及断裂强力，是生产高档弹性纺织品不可缺少的特殊纺织纤维，具有很高的应用价 值和良好的发展前景。而氨纶生产过程中预聚合反应物（即预聚体）中异氰酸酯（NC0)含 量会直接影响着氨纶产品的断裂强力和断裂伸长率等重要指标，因此快速准确地测定氨纶 预聚体的异氰酸酯基含量成为氨纶生产过程中一项重要的技术。 目前，异氰酸酯基的测定方法主要分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法通 常使用甲苯、二正丁胺等有毒化学试剂，检测产生大量的废液，对环境污染较大；同时检测 耗时长，稳定性较差，对控制生产的稳定性有影响。因此，研究一种能够及时、准确、快速检 测预聚体中异氰酸酯基含量的方法，对确定氨纶合成反应终点和控制生产稳定性有重要实 际意义。 近红外光谱的主要信息表现为物质内部组分含氢基团（包括〇-H、C-H、N-H及S-H 等）对近红外光的倍频与组合频吸收，可以表征绝大多数有机物的组成和分子结构的信 息，十分适用于碳氢有机物质的组成性质测定。因此，近年来，近红外光谱检测技术在农业、 医用和化学等诸多领域应用很多。娄春华等采用红外光谱法快速准确地测定了异氰酸酯基 加成物中两种官能团的吸收值比值，从而测定体系中异氰酸酯基含量，并最终计算出异氰 酸酯基的封闭率。然而，利用近红外光谱测定实际生产中氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的 研究未见报道。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的在于解决目前现有技术的不足，提供一...
【技术保护点】
一种用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：1）收集氨纶预聚体样品，选择足量有代表性的校正集样品，用化学滴定法检测样品中异氰酸酯基的质量浓度；2）样品预处理后，测定校正集样品的近红外光谱谱图，扫描范围9000～4000 cm‑1波段，并进行光谱预处理后，与化学滴定法测得的该样品中异氰酸酯基含量相关联，采用偏最小二乘法建立校正模型；3）测定待测氨纶预聚体样品的近红外光谱谱图，采用与步骤二中相同的光谱预处理方法处理所得谱图，将预处理后得到的吸光度值代入步骤二的校正模型，得到待测氨纶预聚体样品中异氰酸酯基含量。
【技术特征摘要】
1. 一种用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法，其特征在于该方法 包括如下步骤： 1) 收集氨纶预聚体样品，选择足量有代表性的校正集样品，用化学滴定法检测样品中 异氰酸酯基的质量浓度； 2) 样品预处理后，测定校正集样品的近红外光谱谱图，扫描范围9000?4000 cnT1波 段，并进行光谱预处理后，与化学滴定法测得的该样品中异氰酸酯基含量相关联，采用偏最 小二乘法建立校正模型； 3) 测定待测氨纶预聚体样品的近红外光谱谱图，采用与步骤二中相同的光谱预处理方 法处理所得谱图，将预处理后得到的吸光度值代入步骤二的校正模型，得到待测氨纶预聚 体样品中异氰酸酯基含量。2. 根据权利要求1所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法， 其特征在于，所述校正集样品个数大于50。3. 根据权利要求1所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法， 其特征在于，所述用于近红外扫描的氨纶预聚体样品的质量浓度为2. 0%-3. 0%，溶剂是二甲 基乙酰胺。4. 根据权利要求1所述的用于氨纶预聚体中异氰酸酯基含量的近红外光谱检测方法， 其特征在于，所述的样品预处理，是离心脱泡、预热至45±0. 5°C。5. 根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓庆，刘珊珊，钱锦，李娟，
申请(专利权)人：浙江华峰氨纶股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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