本申请公开了一种近红外光谱分析混合材料中邻苯二甲酸二丁酯含量的方法，包括：制备与收集一批邻苯二甲酸二丁酯含量在一定范围内的样品；每个样品重复采集光谱至少一次，对样品光谱统计分析和主成分分析，剔除异常光谱；进行光谱解析，选择用于建模的光谱波段；将多个样品分为建模集与检验集，通过光谱波段与预处理方法的组合，建立各种模型，通过均方根预测误差(RMSEP)，RMSEP/维数曲线，以及光谱主成分分析(PC)选择最佳的建模参数与确定最优模型；当所需检测的浓度范围发生变化时，通过扩充相应浓度范围的样品光谱并加入建模集，修改本方法的检测限；采集待测样品近红外光谱，通过模型直接检测样品浓度。不使用任何溶剂，不需要配备任何标准物质，周期短，环保等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本申请公开了，包括：制备与收集一批邻苯二甲酸二丁酯含量在一定范围内的样品；每个样品重复采集光谱至少一次，对样品光谱统计分析和主成分分析，剔除异常光谱；进行光谱解析，选择用于建模的光谱波段；将多个样品分为建模集与检验集，通过光谱波段与预处理方法的组合，建立各种模型，通过均方根预测误差(RMSEP)，RMSEP/维数曲线，以及光谱主成分分析(PC)选择最佳的建模参数与确定最优模型；当所需检测的浓度范围发生变化时，通过扩充相应浓度范围的样品光谱并加入建模集，修改本方法的检测限；采集待测样品近红外光谱，通过模型直接检测样品浓度。不使用任何溶剂，不需要配备任何标准物质，周期短，环保等优点。【专利说明】一种近红外光谱分析混合材料中邻苯二甲酸二丁酯含量的 方法
本专利技术属于近红外光谱定量分析
，涉及混合材料组分的近红外光谱定量 分析方法，具体涉及一种近红外光谱定量分析混合材料中邻苯二甲酸二丁酯（DBP)含量的 方法。
技术介绍
近红外光谱定量分析技术在农业、石油等行业获得了很多的应用，近些年，拓展到 含能材料领域。近红外光谱定量分析技术将样品的光谱与样品组分的含量进行关联，建立 数学模型，之后采集样品的光谱，通过数学模型就可直接获得样品组分的含量。 邻苯二甲酸二丁酯（DBP)是一种增塑剂，加入含能材料中能改善其力学性能。对 于DBP的分析，目前常规分析采用气相色谱法，近红外快速分析方法相对于气相色谱法而 言，不使用任何溶剂，不需要配备任何标准物质，周期短，环保。目前，还没有DBP含量近红 外快速分析有关方法的报道。
技术实现思路
本申请要解决的主要技术问题是混合材料领域普遍采用气相色谱法分析混合材 料中邻苯二甲酸二丁酯的含量，由于使用溶剂，配备标准物质，周期长，不环保。 为解决上述技术问题，本申请的目的是提供一种近红外光谱定量分析技术将样品 的光谱与样品组分的含量进行关联，建立数学模型，之后采集样品的光谱，通过数学模型就 可直接获得样品组分的含量。 针对本申请的目的提出以下技术方案： -种近红外光谱分析混合材料中邻苯二甲酸二丁酯含量的方法，包括以下步骤： 步骤1 :制备与收集一批邻苯二甲酸二丁酯含量在一定范围内的样品； 步骤2 :每个样品重复采集光谱至少一次，对每个样品光谱统计分析，以及对所有 样品光谱的主成分分析，找出异常光谱，并进行剔除； 步骤3 :进行光谱解析，选择用于建模的光谱波段； 步骤4:将多个样品分为建模集与检验集，通过光谱波段与预处理方法的组合，建 立各种模型，通过均方根预测误差（RMSEP)，RMSEP/维数曲线，以及光谱主成分分析（PC)选 择最佳的建模参数与确定最优模型； 步骤5 :当所需检测的浓度范围发生变化时，通过扩充相应浓度范围的样品光谱 并加入建模集，修改本方法的检测限； 步骤6 :采集待测样品近红外光谱，通过模型直接检测样品浓度。 进一步地，其中步骤2还包括： 步骤201 :每个样品重复采集三次光谱； 步骤202 :每个样品每张图谱所有数据点上的强度值与三次图谱的平均图谱数据 对应的强度值的标准偏差，判断图谱是否异常；当样品的光谱的统计值明显异于其它样品 的光谱，说明该样品中存在异常光谱，应进行剔除； 步骤203 :对所有图谱进行基线校正与处理后，对所有光谱在所有波数段进行主 成分（PC)分析，通过主成分的提取，原始光谱的信息被主成分因子所替代，每个主成分因 子又被分为载荷因子与得分因子，载荷因子反应所有光谱的共同特征，得分因子反应光谱 与其它光谱的差异，当某个光谱的得分因子与其它光谱的差别特别大时，该光谱为异常光 谱，应进行剔除。 进一步地，其中步骤3还包括： 步骤301 :采集包括邻苯二甲酸二丁酯及其它各纯组分的近红外谱图； 步骤302 :选择波数段； 步骤303 :使用获得的波数段参与模型的建立。 进一步地，其中步骤302还包括： 选择邻苯二甲酸二丁酯纯组分所有有吸收的波数段作为建模波段； 选择只有邻苯二甲酸二丁酯有吸收，其它组分无吸收的波段； 选择邻苯二甲酸二丁酯相对强吸收，其它组分吸收较弱波段。 进一步地，其中步骤4还包括： 步骤401 :多个样品按照邻苯二甲酸二丁酯浓度进行排序，前两个样品的光谱纳 入建模集，第三个样品的光谱纳入检验集，依次类推； 步骤402 :通过波数段与预处理方法的搭配，使用偏最小二乘法（PLS)建立模型； 步骤403 :根据模型的均方根预测误差（RMSEP)以及RMSEP/维数曲线判断模型的 优良性与选择模型。根据光谱主成分分析得分因子随浓度的分布判断所选建模参数的优良 性与选择模型。 更进一步地，其中步骤402所述波数段最终选择的波数范围为7467.2? 6514. 5011^6225. 2?5411. 4CHT1 ;所述预处理方法最终为多元散射校正。 更进一步地，其中步骤403所述均方根预测误差（RMSEP)的公式为： 【权利要求】1. ，其特征在于，包括 以下步骤： 步骤1 :制备与收集一批邻苯二甲酸二丁酯含量在一定范围内的样品； 步骤2 :每个样品重复采集光谱至少一次，对每个样品光谱统计分析，以及对所有样品 光谱的主成分分析，找出异常光谱，并进行剔除； 步骤3 :进行光谱解析，选择用于建模的光谱波段； 步骤4 :将多个样品分为建模集与检验集，通过光谱波段与预处理方法的组合，建立各 种模型，通过均方根预测误差（RMSEP)，RMSEP/维数曲线，以及光谱主成分分析（PC)选择最 佳的建模参数与确定最优模型； 步骤5:当所需检测的浓度范围发生变化时，通过扩充相应浓度范围的样品光谱并加 入建模集，修改本方法的检测限； 步骤6 :采集待测样品近红外光谱，通过模型直接检测样品浓度。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤2还包括： 步骤201 :每个样品重复采集三次光谱； 步骤202 :每个样品每张图谱所有数据点上的强度值与三次图谱的平均图谱数据对应 的强度值的标准偏差，判断图谱是否异常；当样品的光谱的统计值明显异于其它样品的光 谱，说明该样品中存在异常光谱，应进行剔除； 步骤203 :对所有图谱进行基线校正与处理后，对所有光谱在所有波数段进行主成分 (PC)分析，通过主成分的提取，原始光谱的信息被主成分因子所替代，每个主成分因子又 被分为载荷因子与得分因子，载荷因子反应所有光谱的共同特征，得分因子反应光谱与其 它光谱的差异，某个光谱的得分因子与其它光谱的差别越大，该光谱为异常光谱，应进行剔 除。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤3还包括： 步骤301 :采集包括邻苯二甲酸二丁酯及其它各纯组分的近红外谱图； 步骤302 :选择波数段； 步骤303 :使用获得的波数段参与模型的建立。4. 如权利要求3所述的方法，其特征在于，其中步骤302还包括： 选择邻苯二甲酸二丁酯纯组分所有有吸收的波数段作为建模波段； 选择只有邻苯二甲酸二丁酯有吸收，其它组分无吸收的波段； 选择邻苯二甲酸二丁酯相对强吸收，其它组分吸收较弱波段。5.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种近红外光谱分析混合材料中邻苯二甲酸二丁酯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：制备与收集一批邻苯二甲酸二丁酯含量在一定范围内的样品；步骤2：每个样品重复采集光谱至少一次，对每个样品光谱统计分析，以及对所有样品光谱的主成分分析，找出异常光谱，并进行剔除；步骤3：进行光谱解析，选择用于建模的光谱波段；步骤4：将多个样品分为建模集与检验集，通过光谱波段与预处理方法的组合，建立各种模型，通过均方根预测误差(RMSEP)，RMSEP/维数曲线，以及光谱主成分分析(PC)选择最佳的建模参数与确定最优模型；步骤5：当所需检测的浓度范围发生变化时，通过扩充相应浓度范围的样品光谱并加入建模集，修改本方法的检测限；步骤6：采集待测样品近红外光谱，通过模型直接检测样品浓度。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董晓燕，赵云，余咸旱，陈树森，金韶华，卫素玲，刘静，李志华，鲁志艳，王娜，
申请(专利权)人：甘肃银光化学工业集团有限公司，北京理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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