使用量子点检测气体阻挡膜中的缺陷的方法技术

通过在气体阻挡膜中的裂纹或缺陷内由气相前体形成纳米粒子，可以由其中形成的所述纳米粒子的直径测定裂纹宽度。量子点的光学吸收和发射波长受粒径支配。对于特定的材料，所述吸收和/或发射波长因此可以与所述粒径(如由如透射电子显微法TEM等技术测定的)相关联。因此，荧光测量技术和/或共焦显微法可以用于特定气体阻挡膜内形成的量子点的尺寸，允许测定缺陷的尺寸和性质两者。所述方法可以用于评估缺陷对所述气体阻挡膜的完整性的潜在影响。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】通过在气体阻挡膜中的裂纹或缺陷内由气相前体形成纳米粒子，可以由其中形成的所述纳米粒子的直径测定裂纹宽度。量子点的光学吸收和发射波长受粒径支配。对于特定的材料，所述吸收和/或发射波长因此可以与所述粒径(如由如透射电子显微法TEM等技术测定的)相关联。因此，荧光测量技术和/或共焦显微法可以用于特定气体阻挡膜内形成的量子点的尺寸，允许测定缺陷的尺寸和性质两者。所述方法可以用于评估缺陷对所述气体阻挡膜的完整性的潜在影响。【专利说明】 相关申请 本申请要求2012年5月4日提交的美国临时申请号61/642,934的权益，其全部 内容通过引用结合在此。 背景 本专利技术涉及薄膜气体阻挡体。更具体地，它涉及使用量子点的气相合成表征薄膜 气体阻挡体的方法。 在电子工业中，为开发用于电子器件的有效的气体阻挡体已经进行了很多工作。 气体如〇 2和水蒸气可以有害地影响电子器件的稳定性和性能。因此，可以将气体阻挡膜应 用至活性器件层的顶部以将活性层从这种污染屏蔽。此外，气体阻挡膜可以赋予电子器件 功能性，如挠性或耐冲击性。 除了电子工业之外，气体阻挡膜也在其他领域中采用。例如，在包装工业中，气体 阻挡膜用于保护食物和药品不受细菌和其他污染物污染。 典型的气体阻挡体是有机、无机或无机-有机混合材料。有机材料的实例包括聚 合物（丙烯酸酯、环氧化物、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酯、纤维素衍生物等），其在性质上通常是 疏水的。无机气体阻挡体可以包括电介质（绝缘）材料、金属氧化物、金属氮化物或基于 二氧化硅的（玻璃）材料。对于无机-有机混合物，有机组分通常是聚合物，例如二氧化 硅-丙烯酸酯混合物。 为了气体阻挡膜有效地发挥功能，它必须难以被小分子渗透。因此，必须消除膜中 的任何裂纹或通道。薄膜中的潜在缺陷的一些实例描述在图1中。膜100中的这种缺陷包 括开孔101，针孔/闭孔102和裂纹103。闭孔是小分子难以达到的并且因此不危害膜完整 性。然而，这种孔仍然是不适宜的，因为它们可以使膜变弱。全厚度裂纹通过允许气体分子 扩散穿过来危害膜完整性，潜在地减小器件稳定性和性能。仅与膜的一个表面接触的缺陷 也是不适宜的，因为它们具有蔓延为全厚度裂纹的潜力。 同样，需要有一种非破坏性方法以检测气体阻挡膜中的缺陷。还有益的是的有对 于气体测试气体阻挡体的穿透性的测试方法。此外，高度需要可以表征膜的缺陷结构而不 仅是缺陷孔径分布的检测技术。 用于检测膜中的缺陷的现有技术方法包括压汞孔隙率测定法（mercury intrusion porosimetry)以及氮气吸附。压萊孔隙率测定法是用于表征在固体膜中，特别 是在药物工业中的包装中的孔的方法。使用低压汞，可以检测14-200 μ m之间的孔直径，而 高压汞孔隙率测定仪可以用于检测小至3nm的孔直径。该技术首先由Ritter和Drake在 1940 年代开发。该技术 利用了液体至介质中的渗透速率对于介质内的孔的尺寸和分布的相关性。单质汞理想地适 合于该技术，因为它对大部分固体是非浸润的。迫使非浸润液体进入圆形横截面积的毛细 管所需的压力与毛细管直径成反比，并且直接正比于液体的表面张力和与固体表面形成的 接触角两者。因此，对于给定的外加压力，可以计算Hg将进入和那些它将不会进入的孔的 尺寸。 然而，压汞孔隙率测定法的3nm检测下限对于气体阻挡膜的完整性的确认而言是 不足的，因为水和氧的分子小一个数量级并且可以扩散穿过窄得多的裂纹。此外，压汞孔 隙率测定法可以用于给出对缺陷直径的指示，但是不提供对缺陷结构的任何形象的表示。 模型假设了圆柱形孔形状，这并不总是精确的。使用传统的装置，检测面积也限定于大约 lcm2,所以更大的膜不能通过该技术表征。该技术依赖于高操作压力，其可能损坏膜或电子 器件。当样品含有很多不能使用该技术检测的闭孔时，这些高压可以是特别有害的，因为高 压可以将样品压缩。压汞孔隙率测定法也被发现高估了非常小的孔的直径。 气体吸附孔隙率测定仪可以用于由材料的气体吸附等温线测定其孔尺寸分布 。氮气体吸附在检测具有3 Λ至 3〇〇nm 的宽 范围的直径的孔中使用。该技术可以用于测定孔体积，以及体积孔径分布，其基于与压汞孔 隙率测定法相似的技术，不同之处在于将非润湿性液体用氮气替换。在毛细冷凝发生的孔 尺寸范围内，对于具有凹液面的冷凝物，只要被吸附物的压力超过孔中的液体的平衡压力， 向孔中的毛细冷凝将随之发生。孔径分布可以由吸附或解吸等温曲线测定。 与压汞孔隙率测定法相同，氮气吸附技术假设圆柱形孔形状，具有开孔，并且不存 在孔网络。因此，它在表征其中孔结构偏离这些标准的系统中的孔分布上可能是不精确的。 此外，单次测量的获得可能花费数小时。其他缺点包括在测量过程中样品可能与液体氮进 行接触的事实，这可能导致损坏样品，以及需要低温以确保气相分子之间很小的吸引，这可 能是困难的并且维持是昂贵的。 简要概述 本文公开了在气体阻挡膜中的缺陷内使用气态前体合成量子点（QD)的方法。将 气体阻挡膜暴露至气相量子点前体。气相前体可以扩散至在膜中存在的任何孔内，并且在 那些孔内反应以形成QD。 所公开的方法利用了 QD当激发时发射光并且所发射的光的波长是QD的直径的函 数的事实。因此，通过观察来自QD的发射，含有QD的孔可以被形象化。此外，发射的波长 提供对孔径的指示，因为将得知的是，孔至少大到足以含有产生所观察到的发射波长的QD。 该方法可以用于检测以某些方式与一个或多个膜表面连接的缺陷，例如通道裂 纹，开孔/针孔和与裂纹连接的针孔。该技术不仅仅限定于任何具体的缺陷几何结构。量 子点的光学性质可以用于确定粒径并且因此确定膜内的缺陷的尺寸和性质。 附图简述 图1是气体阻挡膜中的缺陷的图示。 图2是显示通过由用逆流气体流提供的气态前体形成量子点来检测气体阻挡膜 中的全厚度缺陷的图。 图3是显示通过由用平行气体流提供的气态前体形成量子点来检测气体阻挡膜 中的表面和全厚度缺陷的图。 图4图示用于提供QD前体气体的逆流流动的装置。 图5图示用于提供QD前体气体的平行流动的装置。 图6是比较氧分子与量子点的气相前体分子的相对尺寸的图。 图7图示量子点在气体阻挡膜中瓶颈形状的孔内的形成。 详述 量子点（QD)是半导体材料的小粒子，S卩，"纳米粒子"。公知的QD是金属如镉或锌 的硫属化物（硒化物或硫化物）（例如CdSe或ZnS)的纳米粒子。QD典型地在直径为2至 10纳米的范围内（约50原子的宽度），但是可以更大，例如高达约100纳米。 因为它们的小尺寸，量子点显示在性质上与相应的大块材料的那些光学和电学性 质不同的独特的光学和电学性质。这些光学性质最直接的表现是在激发下光子的发射。这 些光子发射的波长取决于量子点的尺寸。 精确地控制量子点的尺寸的能力使得制造者能够决定其发射波长，其进而确定人 眼感知的光色。因此可以在制造过程中将量子点"调节"为发射所需的任何光色。通过改 变其核尺寸来控制或"调节"来自量子点的发射的能力被称为"量子尺寸效应"。 QD越小，能量越高，S卩，其发射越"蓝"。同样，较大的QD发射偏向光谱红端的光。 点甚至可以被调节为超出可见光，进入电磁光谱的红外或紫外部分。 在合成之后，量子点或者是粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于表征气体阻挡膜中的缺陷的方法，所述方法包括：在所述膜中的缺陷内使用气态前体合成量子点；检测所述量子点的光发射或吸光度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：奈杰尔·皮克特，纳瑟莉·格雷斯蒂，
申请(专利权)人：纳米技术有限公司，
类型：发明
国别省市：英国;GB