本发明专利技术属于化学领域，具体涉及一种交联羧甲基纤维素钠及其制备方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种交联羧甲基纤维素钠的制备方法。本发明专利技术技术方案包括以下步骤：将羧甲基纤维素钠均匀分散在溶剂中，调pH至1.0～3.0，加入交联剂，反应，冷却，除杂即可；其中，所述的交联剂为丙二醇。该方法制备出的交联羧甲基纤维素钠具有优良的崩解性、混悬性、无毒性等特性，能够很好地应用于制药领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于化学领域，具体涉及。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种交联羧甲基纤维素钠的制备方法。本专利技术技术方案包括以下步骤：将羧甲基纤维素钠均匀分散在溶剂中，调pH至1.0～3.0，加入交联剂，反应，冷却，除杂即可；其中，所述的交联剂为丙二醇。该方法制备出的交联羧甲基纤维素钠具有优良的崩解性、混悬性、无毒性等特性，能够很好地应用于制药领域。【专利说明】
本专利技术属于化学领域，具体涉及。
技术介绍
随着医药行业的发展以及人们对食品、药品安全卫生的重视，食品与药品管理局 对医药辅料的监管也越来越严格，尤其是在2012年爆发的"毒胶囊事件"以后，助推了优良 的、无毒的、高性能的医药辅料的开发和生产。交联羧甲基纤维素钠具有优良的崩解性、混 悬性、无毒性等特性。由于有交联键的存在，其不溶于水，在水中具有很强吸湿性，能吸收数 倍于其本身重量的水膨胀而不溶解。在制药工业中，大量用作崩解剂、混悬剂和填充剂，提 高了药物的溶出速度和生物利用度，主要用于儿童用药、老人用药以及中药颗粒制剂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种交联羧甲基纤维素钠的制备方法。 该方法包括以下步骤：将羧甲基纤维素钠均匀分散在溶剂中，调PH至I. 0?3. 0,加入交联 齐U，反应，冷却，除杂即可；其中，所述的交联剂为丙二醇。 具体的，上述方法包括以下步骤： a、均匀分散：将羧甲基纤维素钠均匀分散在溶剂中； b、反应：加入硫酸调节pH至L 0?3. 0,再加入丙二醇后于38?42°C反应20? 30min，58 ?62°C反应 1. 5 ?2h，68 ?72 反应 20 ?30min ; C、后处理：冷却，除去溶剂、除去硫酸即可。 优选的，上述方法步骤a中，所述的羧甲基纤维素钠的取代度为0. 8?0. 9。 具体的，上述方法步骤a中，按重量比，羧甲基纤维素钠：溶剂=1 : 8?12。 优选的，上述方法步骤a中，所述的溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种。 进一步的，上述方法步骤a中，所述溶剂的含水量< 5%。 优选的，上述方法步骤a中，所述的均匀分散采用搅拌的方式。更进一步的，搅拌 时间为10?20min，搅拌速度为180?220r/min。 优选的，上述方法步骤b中，所述硫酸的含水量< 10%。 优选的，上述方法步骤b中，按重量比，加入的丙二醇的量为丙二醇：羧甲基纤维 素钠=1 : 5?15。 具体的，上述方法步骤c为：后处理：冷却后，固液分离，于固体中加入洗涤溶剂， 再用碱调节pH至5. 0?7. 0,固液分尚，再用洗漆溶剂洗漆固体，固体干燥即可。 优选的，上述方法步骤c中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中任意一种。 优选的，上述方法步骤c中，所述洗涤溶剂为乙醇。 进一步的，上述方法步骤c中，所述乙醇的浓度为60?65%。 优选的，上述方法步骤c中，干燥温度为60?80°C，干燥时间为18?24h。 本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供上述方法制备出的交联羧甲基纤维素 钠。 本专利技术方法制备出的交联羧甲基纤维素钠不仅符合中国药典2010版（CP2010)， 同时产品质量与国外产品相当，具有优良的崩解性、混悬性、无毒性等特性，适用于医药助 齐U，具有良好的应用前景。 【具体实施方式】 -种交联羧甲基纤维素钠的制备方法，包括以下步骤： a、均匀分散：将羧甲基纤维素钠均匀分散在溶剂中； b、反应：加入硫酸调节pH至L 0?3. 0,再加入丙二醇后于38?42°C反应20? 30min，58 ?62°C反应 1. 5 ?2h，68 ?72 反应 20 ?30min ; c、后处理：冷却，除去溶剂、除去硫酸即可。 优选的，上述方法步骤a中，所述的羧甲基纤维素钠的取代度为0. 8?0. 9。 具体的，上述方法步骤a中，按重量比，羧甲基纤维素钠：溶剂=1 : 8?12。 优选的，上述方法步骤a中，所述的溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种。 进一步的，上述方法步骤a中，所述溶剂的含水量< 5%。 优选的，上述方法步骤a中，所述的均匀分散采用搅拌的方式。更进一步的，搅拌 时间为10?20min，搅拌速度为180?220r/min。 加入的硫酸不仅是为了调节pH值，为了交联剂能够在其合适的pH值下交联；并且 所加入的硫酸还做交联反应的催化剂，所以，优选硫酸的含水量< 10%。 优选的，上述方法步骤b中，按重量比，加入的丙二醇的量为丙二醇：羧甲基纤维 素钠=1 : 5?15。 通过上述方法步骤a和b后，得到液固混合物，pH值为1?3,可加入碱中和后再固 液分离，但是为了减少碱用量，优选先固液分离；固液分离后，固体中可能残留少量酸，可再 用醇类物质分散产品后再加碱中和，然后再固液分离。所以，具体的，上述方法步骤c为：后 处理：冷却后，固液分离，于固体中加入洗涤溶剂，再用碱调节pH至5. 0?7. 0,固液分离， 再用洗涤溶剂洗涤固体，固体干燥即可。 本专利技术方法中所述的固液分离可采用常规的分离方法，如离心、过滤等。 优选的，上述方法步骤c中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中任意一种。 优选的，上述方法步骤c中，所述洗涤溶剂为乙醇。 进一步的，上述方法步骤c中，所述乙醇的浓度为60?65%。 优选的，上述方法步骤c中，干燥温度为60?80°C，干燥时间为18?24h。 通过上述步骤，制备出的交联羧甲基纤维素钠结构式如下： 【权利要求】1. 一种交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：将羧甲基纤维素钠均匀分散在 溶剂中，调pH至1. 0?3. 0,加入交联剂，反应，冷却，除杂即可；其中，所述的交联剂为丙二 醇。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： a、 均匀分散：将羧甲基纤维素钠均匀分散在溶剂中； b、 反应：加入硫酸调节pH至1. 0?3. 0,再加入丙二醇后于38?42°C反应20?30min， 58?62°C反应1. 5?2h，68?72反应20?30min ; c、 后处理：冷却，除去溶剂、除去硫酸即可。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述的羧甲基纤维素钠的 取代度为0.8?0.9。4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，按重量比，羧甲基纤维素 钠：溶剂=1 : 8?12。5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙醇、异丙醇中的至少 一种。6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述溶剂的含水量< 5 %。7. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述硫酸的含水量 <10%。8. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤b中，按重量比，加入的丙二醇 的量为丙二醇：羧甲基纤维素钠=1 : 5?15。9. 由权利要求1?8任一项所述的制备方法制备得到的交联羧甲基纤维素钠。【文档编号】C08L1/28GK104262649SQ201410507872【公开日】2015年1月7日 申请日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：将羧甲基纤维素钠均匀分散在溶剂中，调pH至1.0～3.0，加入交联剂，反应，冷却，除杂即可；其中，所述的交联剂为丙二醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周能武，李永峰，杨涛，胡少琴，刘江新，
申请(专利权)人：泸州北方化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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