本发明专利技术涉及一种热表面后交联吸水性聚合物颗粒的方法，其中用水溶液涂覆聚合物颗粒，使涂覆的聚合物颗粒解聚，和通过具有反式螺杆螺旋的筒式热交换器热表面后交联解聚的聚合物颗粒。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术涉及一种热表面后交联吸水性聚合物颗粒的方法，其中用水溶液涂覆聚合物颗粒，使涂覆的聚合物颗粒解聚，和通过具有反式螺杆螺旋的筒式热交换器热表面后交联解聚的聚合物颗粒。【专利说明】在具有反式螺杆螺纹的筒式热交换器中进行热表面后交联 的方法 本专利技术涉及一种用于热表面后交联吸水性聚合物颗粒的方法，其中用水溶液涂覆 聚合物颗粒，使涂覆的聚合物颗粒解聚，和通过具有反式螺杆螺旋的筒式热交换器热表面 后交联解聚的聚合物颗粒。 吸水性聚合物颗粒用于制备尿布、棉塞、卫生巾和其他卫生用品，还可用作商品园 艺中的保水剂。吸水性聚合物颗粒也被称为超吸收剂。 吸水性聚合物颗粒的制备记载于专著"Modern Superabsorbent Polymer Technology"，F. L. Buchholz 和 A. T. Graham, Wiley-VCH, 1998，第 71-103 页。 吸收性聚合物颗粒的性质可以例如通过所用交联剂的量来调节。随着交联剂量的 增加，离心保留容量（CRC)降低并且在21.0g/cm 2压力下的吸收（AUL0.3psi)经过一个最 大值。 为改善应用性能，例如尿布中溶胀凝胶床的渗透性（SFC)和49. 2g/cm2压力下的 吸收（AUL0.7psi)，吸水性聚合物颗粒通常进行表面后交联。这提高了颗粒表面的交联度， 使49. 2g/cm2压力下的吸收（AUL0. 7psi)和离心保留容量（CRC)至少部分不相关。这种表 面后交联可在水性凝胶相中进行。然而，优选地，用表面后交联剂表面涂布经干燥、研磨并 筛分过的聚合物颗粒（基础聚合物），使进行热表面后交联。适用于此目的的交联剂是可与 吸水性聚合物颗粒的至少两个羧酸酯基团形成共价键的化合物。 EP1757645 A1和EP1757646 A1公开了在转管（rotary tube)中进行吸水性聚合 物颗粒的表面后交联。 DE102007024080 A1教导了在旋转反应器中例如用水进行吸水性聚合物颗粒的后 处理。 本专利技术的一个目的是提供一种制备吸水性聚合物颗粒的改进方法，更特别是改进 的表面后处理方法。 该目的通过用于热表面后交联吸水性聚合物颗粒的方法而实现，所述吸水性聚合 物通过聚合一种单体水溶液或悬浮液而制备，所述单体水溶液或悬浮液包括： a)至少一种带有酸基团且可被至少部分中和的烯键式不饱和单体， b)至少一种交联剂， c)至少一种引发剂， d)任选地一种或多种可与a)中所述单体共聚的烯键式不饱和单体，和 e)任选地一种或多种水溶性聚合物， 该方法包括用水溶液涂覆聚合物颗粒，使涂覆的聚合物颗粒解聚和通过具有反式 螺杆螺旋的筒式热交换器热表面后交联解聚的聚合物颗粒。 有利地，涂覆和解聚在卧式混合器中进行，或涂覆在立式混合器中进行，解聚在卧 式混合器中进行。 在本专利技术的一个优选实施方案中，涂覆的聚合物颗粒在解聚期间被干燥和加热。 筒式热交换器的填充水平优选为30至100%，更优选40至95%，最优选65至 90%，每种情况下基于螺杆螺旋的高度计。 吸水性聚合物颗粒在筒式热交换器中的温度优选为120至220°C，更优选150至 210°C，最优选170至200°C，和/或吸水性聚合物颗粒在筒式热交换器中的停留时间优选为 10至120分钟，更优选20至90分钟，最优选30至60分钟。 筒式热交换器通常是用电加热或蒸汽加热，优选间接加热。"间接加热"是指通过 转筒壁进行加热。 本专利技术还提供适用于实施本专利技术方法的设备。更特别地，所述设备为用于热表面 后交联吸水性聚合物颗粒的设备，其包括可加热的卧式混合器和具有反式螺杆螺旋的筒式 热交换器，以及一种用于热表面后交联吸水性聚合物颗粒的设备，其包括立式混合器、可加 热的卧式混合器和具有反式螺杆螺旋的筒式热交换器。 可加热的卧式混合器和筒式热交换器，或立式混合器、可加热的卧式混合器和筒 式热交换器，优选直接承接连接。 在本专利技术的一个优选实施方案中，可冷却的卧式混合器直接连接到筒式热交换器 的下游。 "直接承接连接"和"直接连接到下游"是指通过非常短的路线从一个设备排放至 下一个设备，没有中间的存储。 本专利技术是基于以下发现：热表面后交联的产出受停留时间的强烈影响。尤其是对 于通过单体溶液的液滴化而制备的吸水性聚合物颗粒，溶胀凝胶床的渗透性（SFC)通过了 显著的最大值。 在具有反式螺杆螺旋的筒式热交换器中的热表面后交联能够在窄的停留时间分 布下进行持续热表面后交联；在正确装载的各个螺旋线之间几乎没有发生逆向混合。因此 可以使具有过低和过高比例停留时间因而品质上不足的吸水性聚合物颗粒的比例最小化。 吸水性聚合物颗粒的制备和专利技术详细描述如下： 吸水性聚合物颗粒通过聚合一种单体溶液或悬浮液而制得，并且通常不溶于水。 单体a)优选为水溶性的，即在23°C下在水中的溶解度通常是至少lg/100g水、优 选至少5g/100g水、更优选至少25g/100g水且最优选至少35g/100g水。 合适的单体a)是例如烯键式不饱和羧酸，例如丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸。特 别优选的单体是丙烯酸和甲基丙烯酸。极特别优选的是丙烯酸。 其他合适的单体a)是例如烯键式不饱和磺酸，例如苯乙烯磺酸和2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸（AMPS)。 还可以使用多种单体a)，例如丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的混合物。 杂质可对聚合具有极大影响。因此，所用的原料应具有最高纯度。因此，特别纯化 单体a)通常是有利的。合适的纯化方法记载于例如W0 2002/055469 A1、W0 2003/078378 A1和W0 2004/035514 A1。合适的单体a)是，例如根据W0 2004/035514 A1纯化的丙烯 酸，其具有99. 8460重量％的丙烯酸、0. 0950重量％的乙酸、0. 0332重量％的水、0. 0203重 量％的丙酸、〇. 0001重量％的糠醛、〇. 0001重量％的马来酸酐、〇. 0003重量％的二丙烯酸 和0. 0050重量％的氢醌单甲醚。 丙烯酸和/或其盐在单体a)的总量中的比例优选为至少50摩尔％，更优选至少 90摩尔％，最优选至少95摩尔％。 单体a)通常包括阻聚剂（优选氢醌单醚）作为贮存稳定剂。 单体溶液优选包括最高达250重量ppm、优选至多130重量ppm、更优选至多70重 量ppm、且优选至少10重量ppm、更优选至少30重量ppm且尤其是约50重量ppm的氢醌单 醚，各自基于未中和的单体i)计。例如，可以使用具有合适含量的氢醌单醚的带有酸基的 烯键式不饱和单体制备单体溶液。 优选的氢醌单醚是氢醌单甲醚（MEHQ)和/或α -生育酚（维生素 E)。 合适的交联剂b)为具有至少两个适于交联的基团的化合物。这样的基团是例如 可通过自由基聚合至聚合物链中的烯键式不饱和基团，和可与单体a)的酸基形成共价键 的官能团。此外，可与单体a)的至少两个酸基形成配位键的多价金属盐也适用作交联剂 b)。 交联剂b)优选为具有至少两个可通过自由基聚合到聚合物网络中的可聚合基团 的化合物。合适的交联剂ii)是例如记载于EP 0530 438A1的乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙 二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种热表面后交联吸水性聚合物颗粒的方法，所述吸水性聚合物通过聚合单体水溶液或悬浮液制备，所述单体水溶液或悬浮液包括：a)至少一种带有酸基团且可被至少部分中和的烯键式不饱和单体，b)至少一种交联剂，c)至少一种引发剂，d)任选地一种或多种可与a)中所述单体共聚的烯键式不饱和单体，和e)任选地一种或多种水溶性聚合物，该方法包括用水溶液涂覆聚合物颗粒，使涂覆的聚合物颗粒解聚和通过具有反式螺杆螺旋的筒式热交换器热表面后交联所述解聚的聚合物颗粒。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：H·巴塞尔，G·格鲁尼沃尔德，N·赫佛特，M·穆尔，B·莱因哈特，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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