三聚氰胺修饰的磁性壳聚糖、制备方法及其应用技术

技术编号:10868086 阅读:83 留言:0更新日期:2015-01-07 09:06
本发明专利技术提出了三聚氰胺修饰磁性壳聚糖的制备方法及其应用,首先将壳聚糖用2%乙酸溶液溶胀,然后与环氧氯丙烷反应,之后将四氧化三铁引入到产物当中,最后与三聚氰胺反应,从而得到目标吸附剂。本发明专利技术吸附剂可连续合成,不用分离中间产物,制备过程简单,主要用于对重金属离子污染的废水进行吸附处理,它既可以对单一的重金属离子进行吸附回收,也可以对多种重金属离子污染的废水进行吸附处理,而且具有成本低、吸附效果好、易分离、可多次重复使用等优点,是一种潜在的重金属废水处理剂。

【技术实现步骤摘要】
三聚氰胺修饰的磁性壳聚糖、制备方法及其应用
本专利技术涉及一种三聚氰胺修饰磁性壳聚糖及其制备方法和应用,制备的产品主要 用于对重金属离子污染的废水进行吸附处理,是潜在的废水处理剂,属于重金属离子废水 处理领域。
技术介绍
水对生命体起着至关重要的作用,它是生命的源泉,是人类赖以生存和发展的最 重要的资源之一。随着近代工业的发展,产生了各种各样的污染物,水体的污染也越来越严 重,这给人类的健康造成了很大的威胁。尤其是采矿、冶炼、电镀、化工、制革、电子等行业的 发展造成的重金属污染,它对人类的危害逐渐呈现出来。近年来出现的血铅事件、毒大 米、痛痛病以及一些癌症村的出现,包括2005年广东北江韶关段镉严重超标事件,2006 年湘江湖南株洲段镉污染事故,2009年湖南省浏阳市镉污染事件,这些都是重金属污染的 实例。 目前用于处理含重金属废水的方法很多,由于成本高、耗能大、易产生二次污染以 及对重金属离子有选择性等缺点,因此大部分都不能用于实际的废水处理。壳聚糖是甲壳 素脱乙酰基后的产物,其表面含有大量的羟基和氨基,使得它能和很多重金属离子发生螯 合作用,形成具有网状结构的螯合物。其来源广泛、价格低廉,并且属可再生资源。此外, 壳聚糖还具有无毒、生物可降解性、生物相容性、多功能性以及高化学反应性等特点。壳 聚糖虽然有很多优点,但其对金属离子的吸附量仍不是很高,因此,对壳聚糖进行改性,增 加其分子中配位原子的数量,使其具有更大的吸附能力成为了人们研究的热点。目前高 含氮、氧和硫的化合物是壳聚糖修饰物的首选,例如三乙烯四胺、乙二胺、硫脲、氯乙酸和 2-Thioglyceraldehyde等。三聚氰胺为价廉易得的化工原料,含有三个自由氨基和三个芳 香氮原子,对重金属离子具有很大的吸附潜力,如果将其接枝到壳聚糖分子上,有望得到 价廉、高效的天然基质吸附剂。由于三聚氰胺的溶解性很差,导致其反应活性很低,因此,目 前还很少研究与三聚氰胺相关的重金属离子吸附剂。
技术实现思路
基于以上考虑,本研究用三聚氰胺对壳聚糖进行了修饰,得到了三聚氰胺修饰的 磁性壳聚糖,提供了三聚氰胺修饰磁性壳聚糖吸附剂的制备方法。 所述吸附剂的结构示意图见说明书附图(图1)。 本专利技术吸附剂制备方法的大体过程如下: 取l.Og壳聚糖溶于l〇〇ml 2% (体积百分数)的乙酸溶液中,溶胀20min;搅拌下 将其加入到l〇〇ml 0. 25mol/L NaOH溶液中沉淀,抽滤,用丙酮洗涤3次,将其转入到100ml 丙酮中,搅拌成悬浊液,滴入5ml环氧氯丙烷,于25°C下反应24h。之后加入l.Og Fe304,超 声20min。之后加入5. 5g三聚氰胺(先溶于50mlDMS0中),回流7h。之后再加入10g三 聚氰胺(先溶于50mlDMS0中)、50ml lmol/L NaOH溶液和0. 05g KI,再回流5h。冷却至室 温,抽滤,依次用去离子水、丙酮充分洗涤,60°C真空干燥,之后通过外加磁场将没有磁性的 部分分离掉,即得到三聚氰胺修饰的磁性壳聚糖。 本专利技术吸附剂的优点: 第一,可连续合成,不用分离中间产物,制备过程简单,而且制备成本低。 第一,吸附位点多,吸附量大,吸附速度快,25分钟即可达到吸附平衡; 第二,吸附效果好、无二次污染而且原料廉价易得; 第三,对重金属离子没有选择性,既可以对单一的重金属离子进行吸附回收,也可 以对多种重金属离子污染的废水进行吸附处理。 第四,吸附完之后,两分钟之内即可从溶液中快速分离出来;之后可通过解吸使吸 附剂再生,即可重复使用; 【附图说明】 图1、吸附剂的结构示意图。 图2、吸附剂的制备过程。 图3、壳聚糖(a)、三聚氰胺修饰的磁性壳聚糖(b)和三聚氰胺(c)的红外光谱。 图4、四氧化三铁(a)、壳聚糖(b)、三聚氰胺修饰的磁性壳聚糖(c)和三聚氰胺 (d)的X-射线衍射分析。 图5、三聚氰胺修饰的磁性壳聚糖的扫描电镜图片。 图6、磁分离效果图片。 【具体实施方式】 所用壳聚糖的脱乙酰度大于90%,购于上海蓝季科技发展有限公司。 取l.Og壳聚糖溶于l〇〇ml 2% (体积百分数)的乙酸溶液中,溶胀20min;搅拌下 将其加入到l〇〇ml 0. 25mol/L NaOH溶液中沉淀,抽滤,用丙酮洗涤3次,将其转入到100ml 丙酮中,搅拌成悬浊液,滴入5ml环氧氯丙烷,于25°C下反应24h。之后加入l.Og Fe304,超 声20min。之后加入5. 5g三聚氰胺(先溶于50mlDMS0中),回流7h。之后再加入10g三 聚氰胺(先溶于50mlDMS0中)、50ml lmol/L NaOH溶液和0. 05g KI,再回流5h。冷却至室 温,抽滤,依次用去离子水、丙酮充分洗涤,60°C真空干燥,之后通过外加磁场将没有磁性的 部分分离掉,即得到三聚氰胺修饰的磁性壳聚糖。 用本专利技术吸附剂对Cu2+进行了吸附试验。 最佳吸附条件为:pH = 5. 5、温度为25°C、吸附时间为25min以及Cu2+的初始浓度 为 5mmol/L〇 实验结果:在最优实验条件下对Cu2+的吸附量为2. 58mmol/g ;本专利技术吸附剂再生 5次后的吸附量为2. 05mmol/g。 分离效果:通过外加磁场可在2分钟内将吸附剂和溶液彻底分开。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种新型的重金属离子吸附剂,其结构示意图如下:

【技术特征摘要】
1. 一种新型的重金属离子吸附剂,其结构示意图如下:2. 权利要求1中吸附剂的制备方法,其特征包含W下步骤: 取1. Og壳聚糖溶于IOOml 2% (体积百分数)的己酸溶液中,溶胀20min ;揽拌下将 其加入到IOOml 0. 25mol/L化OH溶液中沉淀,抽滤,用丙丽洗涂3次,将其转入到IOOml丙 丽中,揽拌成息浊液,滴入5ml环氧氯丙焼,于25°C下反应2化。之后加入LOg化3〇4,超声 20min,之后加入50血0. 1 Ig/mL的H聚氯胺DMSO溶液,回流化;之...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴占超刘杰王召占匡少平
申请(专利权)人:青岛科技大学
类型:发明
国别省市:山东;37

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