一种高效提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的方法技术

技术编号:10819731 阅读:144 留言:0更新日期:2014-12-26 00:45
一种高效提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法,提钒尾渣先用低浓度氢氧化钠浸出得到含硅溶液和脱硅渣,向含硅溶液加入硅固定剂,将硅转化为硅酸钙初级产品,脱硅渣再经焙烧法得到硅含量较低的铬酸钠碱性液和富铁尾渣,实现提钒尾渣中铬和硅的高效提取与分离回收。本发明专利技术可实现提钒尾渣中的铬和硅的高效提取与分离回收,铬回收率大于85%,硅回收率大于95%,所得铬酸钠碱性液硅含量较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金与铬化工
,具体地,本专利技术涉及一种从提钒尾渣中分离并回收利用铬和硅的方法。
技术介绍
钒和铬是国家重要的战略资源,钒产品和铬产品在国民经济中的位置不可替代。由含钒矿物(如钒钛磁铁矿)冶炼成铁水,再氧化吹炼得到的钒含量较高的钒渣是我国目前提钒的主要原料。不同含钒矿物吹炼得到的钒渣成分差异较大,但都会与钒同时伴存铬、铁等有价金属组分,具有很高的资源利用价值。经多种方法提取钒渣中的钒后,得到含铁、硅、铬等金属的提钒尾渣。普通钒渣提钒后所得尾渣中Cr O?2wt%,Si 4?16wt%,TFe25?30被%,同时还有少量么1、0&、1%等金属。以攀枝花红格地区的钒钛磁铁矿为原料冶炼提钒后所得尾渣中Cr 4?15wt%,Si 6?15wt%,TFe 15?37wt%。加上提钒尾渣体量庞大,开发提钒尾渣中铬的高效提取利用,具有重要意义。 目前回收有价元素铬制备铬盐产品的方法主要包括焙烧法和液相氧化法两大类。由于提钒尾渣中同时含有一定量的硅,直接采用焙烧提铬,硅不仅消耗碱,影响铬的提取率,还会造成液相量增加、窑炉结圈等问题,影响工业生产。如CN 101045559A公开了一种由铬铁矿经无钙焙烧生产铬酸钠的方法,在该方法过程中添加大量返渣防止窑炉结圈,但需加入分选等步骤,且返渣量太大。CN 102627328A公开了一种提高无钙焙烧铬转化速率的方法,在该方法过程返渣添加量有所减少,但却加入了添加剂(铬酸酐或者锰矿石),未从根本上解决问题。因此,焙烧法提铬前硅的脱除具有重要意义。
技术实现思路
为克服现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种高效分离与回收利用提钒尾渣中铬和硅的工艺方法,可实现提钒尾渣中铬与硅的高效提取与分离回收。 为达上述目的,本专利技术采用如下技术方案: 一种高效提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法,包括以下步骤: (I)将提钒尾渣与氢氧化钠溶液混合加热,进行预脱硅反应,液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液; (2)向步骤(I)所得含硅溶液中加入硅固定剂进行固硅,液固分离后得到含水硅酸钙洛和含氢氧化钠溶液; (3)步骤(I)所得脱硅渣与固体碱混合后进行氧化焙烧,将焙烧后的熟料进行水浸提铬,液固分离后得到铬酸钠碱性液和水浸渣; (4)步骤(3)所得水浸渣经逆流洗涤后得到提铬尾渣; (5)处理步骤(3)所得铬酸钠碱性液制得重铬酸钠(红矾钠)母产品。 提钒尾渣先用低浓度氢氧化钠浸出得到含硅溶液和脱硅渣,向含硅溶液加入硅固定剂,将硅转化为硅酸钙初级产品,脱硅渣再经焙烧法得到硅含量较低的铬酸钠碱性液和富铁尾渣,实现提钒尾渣中铬和硅的高效提取与分离回收。 作为优选技术方案,本专利技术所述的方法,步骤(I)中所述提钒尾渣经球磨或破碎。 优选地,所述提钒尾渣的粒度为100?250目,优选为200?250目。 优选地,所述氢氧化钠溶液的浓度为10?20wt%,优选为10?15wt%。 优选地,所述提钒尾渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:8?l:20g/mL,优选为1:15 ?1:20g/mL。 优选地,所述加热的温度为90?150°C,优选为90?100°C。 优选地,所述预脱硅反应的时间为0.5?4h,优选为I?2h。 作为优选技术方案,本专利技术所述的方法,步骤(2)中所述硅固定剂为生石灰和/或将生石灰打浆制得的石灰乳。本专利技术选择的固硅剂可以使硅形成硅酸钙类化合物,该类化合物干燥后可制得结晶性好的硅酸钙初级产品。 优选地,所述石灰乳中生石灰CaO与水的质量比为1:4?1:6。 优选地,所述硅固定剂的添加量为使其中的Ca与含铬钒渣中S12的摩尔比为 0.8:1 ?1.2:1,优选为 1:1 ?1.2:1。 优选地,所述固硅的反应温度为60?150°C,优选为90?100°C。 优选地,所述固硅的反应时间为0.5?4h,优选为I?2h。 优选地,所述的含水硅酸钙渣经干燥破碎后制得硅酸钙初级产品。 优选地,所述干燥的温度为400?900°C。 优选地,所述含氢氧化钠溶液返回用于配制步骤⑴中所需的氢氧化钠溶液。 作为优选技术方案,本专利技术所述的方法,步骤(3)所述固体碱为固体氢氧化钠和/或碳酸钠。 优选地,所述固体碱与脱硅渣形成的混合物中,铬与钠的摩尔比为1:2?1:8,优选为1:2?1:6。 优选地,所述焙烧的温度为600?1100°C,优选为800?1000°C。 优选地,所述焙烧的时间为I?4h,优选为1.5?3h。 [0031 ] 与现有焙烧工艺相比,本专利技术焙烧温度低,焙烧时间短,能耗小。 优选地,所述水浸提铬的液固比为3:1?6: lmL/g,优选为3:1?4: lmL/g。 优选地,所述水浸提铬的温度为20?95°C,优选为60?80°C。 优选地,所述水浸提铬的时间为20min?Ih,优选为20?30min。 作为优选技术方案,本专利技术所述的方法,步骤(4)中所述逆流洗涤为多级逆流洗涤,优选为2?5级,进一步优选为3?4级。 优选地,所述洗漆的液固比为3:1?6: lmL/g,优选为3:1?4: lmL/g。 优选地,所述洗涤的温度为20?90°C,优选为40?80°C。 优选地,所述洗涤的洗涤液返回步骤(3)进行水浸提铬。 作为优选技术方案,本专利技术所述的方法,步骤(5)中所述处理为:步骤(3)所得铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制得重铬酸钠母产品。 本专利技术的方法选择焙烧法提取预脱硅后渣中的铬,得到硅含量较低的铬酸钠碱性液和富铁尾渣。与已有技术方案相比,本专利技术具有以下有益效果: (I)资源利用率高:本专利技术铬的提取率大于85%,氢氧化钠碱性液循环使用,富铁尾渣易于后续综合利用; (2)铬酸钠碱性液娃含量较低; (3)不需要添加返渣,窑炉不易结圈,焙烧温度低,时间短,能耗小,生产成本低。 【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程图。 【具体实施方式】 为更好地说明本专利技术,便于理解本专利技术的技术方案,下面对本专利技术进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本专利技术的简易例子,并不代表或限制本专利技术的权利保护范围,本专利技术的保护范围以权利要求书为准。本专利技术的实施方案如下: 一种提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法,包括以下步骤: (I)将球磨或破碎后的提钒尾渣与10?2(^丨%氢氧化钠溶液,按提钒尾渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:8?1:20g/mL混合加热至90?150°C,进行预脱硅反应0.5?4h,液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液; (2)向步骤(I)所得含硅溶液中加入硅固定剂60?150°C下进行固硅反应0.5?4h,液固分离后得到含水硅酸钙渣和含氢氧化钠溶液,硅固定剂的添加量为使其中的Ca与含铬钒渣中S12的摩尔比为0.8:1?1.2:1,含水硅酸钙渣经400?900°C干燥破碎后可制得硅酸钙初级产品,所述含氢氧化钠溶液返回用于配制步骤(I)中所需的氢氧化钠溶液; (3)步骤(I)所得脱硅渣与固体碱氢氧化钠和/或碳酸钠混合后,在600?1100°C进行氧化焙烧I?4h,将焙烧后的熟料在20?95°C进行水浸提铬20min?lh,液固分离后得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法,包括以下步骤:(1)将提钒尾渣与氢氧化钠溶液混合加热,进行预脱硅反应,液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液;(2)向步骤(1)所得含硅溶液中加入硅固定剂进行固硅,液固分离后得到含水硅酸钙渣和含氢氧化钠溶液;(3)步骤(1)所得脱硅渣与固体碱混合后进行氧化焙烧,将焙烧后的熟料进行水浸提铬,液固分离后得到铬酸钠碱性液和水浸渣;(4)步骤(3)所得水浸渣经逆流洗涤后得到提铬尾渣;(5)处理步骤(3)所得铬酸钠碱性液制得重铬酸钠母产品。

【技术特征摘要】
1.一种提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法,包括以下步骤: (1)将提钒尾渣与氢氧化钠溶液混合加热,进行预脱硅反应,液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液; (2)向步骤(I)所得含硅溶液中加入硅固定剂进行固硅,液固分离后得到含水硅酸钙渣和含氢氧化钠溶液; (3)步骤(I)所得脱硅渣与固体碱混合后进行氧化焙烧,将焙烧后的熟料进行水浸提铬,液固分离后得到铬酸钠碱性液和水浸渣; (4)步骤(3)所得水浸渣经逆流洗涤后得到提铬尾渣; (5)处理步骤(3)所得铬酸钠碱性液制得重铬酸钠母产品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(I)中所述提钒尾渣经球磨或破碎; 优选地,所述提钒尾渣的粒度为100?250目,优选为200?250目; 优选地,所述氢氧化钠溶液的浓度为10?20wt%,优选为10?15wt%。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(I)中所述提钒尾渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:8?l:20g/mL,优选为1:15?1:20g/mL ; 优选地,所述加热的温度为90?150°C,优选为90?100°C ; 优选地,所述预脱硅反应的时间为0.5?4h,优选为I?2h。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硅固定剂为生石灰和/或将生石灰打浆制得的石灰乳; 优选地,所述石灰乳中生石灰CaO与水的质量比为1:4?1:6。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硅固定剂的添加量为使其中的Ca与含铬钒渣中S12的摩尔比为0.8:1?1.2:1,优选为1:1?1.2:1 ; 优选地,所述固硅的反应温度为60?150°C,优...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐红彬田颖张红玲段少勇裴丽丽余开平付云枫张懿
申请(专利权)人:中国科学院过程工程研究所
类型:发明
国别省市:北京;11

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