一种LCS法合成锆铁红色料制造技术

一种LCS法合成锆铁红色料，包括以下步骤：(a)将硅源和锆源按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数5～15％的铁的化合物，5-50％的有机燃烧剂，5-50％的硝基类氧化剂和3-9％的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；(b)将干燥料置于炉腔中升温至200～500℃点燃，烧尽，得预烧料；(c)再将预烧料在800～1300℃下热处理，得锆铁红色料粉体。本发明专利技术提出一种可制得颗粒较小纳米粉体，低温可控性高的LCS法合成锆铁红色料，合成的锆铁红色料具有良好的着色能力和呈色能力，可应用于陶瓷喷墨打印。

【技术实现步骤摘要】
一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法
本专利技术涉及陶瓷喷墨
，尤其涉及一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法。
技术介绍
锆基色料性能优异，在建筑卫生陶瓷中的应用十分广泛。其中，锆铁红色色料由于其成色稳定、价格适中而倍受青睐。然而，以往多采用的固相法合成包裹型锆铁红色料是使着色离子α-Fe2O2包裹在Zr-SiO4晶格中，其工艺是按计量比混合各种原料，如ZrO2、SiO2、Fe2O3等，在高温下反应，得到粒径较粗的锆铁红色料。该色料经碾磨制成陶瓷墨水，则由于晶粒被破坏，造成高温下发色弱且不稳定。为此，人们希望能结合其他燃烧合成方法来制备出着色均匀、呈色好、在高温下稳定的锆铁红色料。低温燃烧合成法，简称LCS法，是一种以有机物为燃烧剂的燃烧合成方法。该方法所用的氧化剂-燃料混合物具有放热特性，通常加热至温度在150-500℃，发生强烈的氧化还原反应，利用原料自身的燃烧放热即可达到合成反应所需的温度，从而快速合成出氧化物粉体，LCS法的另一个优点是，可以制备出比表面积高的纳米粉体。如果能结合此方法来制备获得纳米级的锆铁红色料粉体，色料的呈色将会大大的提高，着色会更加的均匀，而且能应用于陶瓷喷墨打印领域中。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种可制得颗粒较小纳米粉体，合成工艺简单，低温可控性高的一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法，合成的锆铁红色料具有良好的着色能力和呈色能力，而且能应用于陶瓷喷墨打印领域。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法，包括以下步骤：(a)将硅源和锆源按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数5～15％的铁的化合物，5-50％的有机燃烧剂，5-50％的硝基类氧化剂和3-9％的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；(b)将干燥料置于炉腔中升温至200～500℃点燃，烧尽，得预烧料；(c)再将预烧料在800～1300℃下热处理，得锆铁红色料粉体。更进一步说明，所述硅源以硅溶胶或水玻璃引入，所述锆源以锆盐引入，所述铁的化合物为铁的氧化物或铁盐。更进一步说明，所述锆盐为氯氧化锆或硝酸锆。更进一步说明，所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁或氯化铁中的一种。更进一步说明，所述矿化剂为碱金属氟化物氟化钠、氟化钾、氟化锂其中的至少一种。更进一步说明，所述硝基类氧化剂为硝酸、金属硝酸盐、硝酸铵其中的至少一种。更进一步说明，所述有机燃烧剂为酒石酸、柠檬酸、尿素、水合肼的其中至少一种。更进一步说明，将步骤(c)得到的锆铁红色料粉体进行酸洗，再用清水洗至中性，漂洗干净后烘干。更进一步说明，将最终得到的锆铁红色料粉体进行气选分级，筛分出不大于1微米的色料粉体。本专利技术的有益效果：1、能制备色料颗粒为纳米的粉体，能应用于陶瓷喷墨打印领域中；2、合成工艺简单，低温可控性高；3、合成的锆铁红色料着色均匀、呈色能力好和稳定性高。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法，包括以下步骤：(a)将硅源和锆源按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数5～15％的铁的化合物，5-50％的有机燃烧剂，5-50％的硝基类氧化剂和3-9％的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；(b)将干燥料置于炉腔中升温至200～500℃点燃，烧尽，得预烧料；(c)再将预烧料在800～1300℃下热处理，得锆铁红色料粉体。原料混匀蒸干后获得的燃烧料坯，使用一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法，迅速升温至200～500℃可到达燃烧料坯的着火点，燃烧料坯点燃燃烧后在800～1300℃下燃烧，即可制得颗粒较小的纳米粉体，合成工艺简单，低温可控性高，保证形成足够量的硅酸锆晶体，用于包裹着色金属离子Fe3+，使合成的锆铁红色料着色均匀，具有良好的呈色能力，解决了锆铁红色料一般采用固相法合成的致命弱点：着色不均匀，呈色效果较差。锆铁红色料的色调取决于锆、铁、硅之比，以及烧成工艺，从血红色到红褐色。矿化剂的加入能促进或控制结晶化合物的形成，使反应更加的充分。更进一步说明，所述硅源以硅溶胶或水玻璃引入，所述锆源以锆盐引入，所述铁的化合物为铁的氧化物或铁盐。更进一步说明，所述锆盐为氯氧化锆或硝酸锆。更进一步说明，所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁或氯化铁中的一种。更进一步说明，所述矿化剂为碱金属氟化物氟化钠、氟化钾、氟化锂其中的至少一种。采用氟化物作为矿化剂能促进或控制结晶的形成，使反应更加的充分。色料色泽从血红色到红褐色。更进一步说明，所述硝基类氧化剂为硝酸、金属硝酸盐、硝酸铵其中的至少一种。采用硝酸盐可以降低混合物体系的可爆性，使反应更快更完全。更进一步说明，所述有机燃烧剂为酒石酸、柠檬酸、尿素、水合肼的其中至少一种。更进一步说明，将步骤(c)得到的锆铁红色料粉体进行酸洗，再用清水洗至中性，漂洗干净后烘干。可选用盐酸或硝酸进行酸洗，可将残留物清洗出尽，再用清水洗至中性，漂洗烘干，提高色料粉体的纯度。更进一步说明，将最终得到的锆铁红色料粉体进行气选分级，筛分出不大于1微米的色料粉体。使用于喷墨的色料的粒径在1微米以下，使色料在喷墨过程中分布更均匀，在高温下呈色更加稳定。发色实验使用上述色料作为油墨中的发色色料，此种锆铁红色料占油墨质量份数的25％。选择烧后白度大于85的平整陶瓷坯体作为基体，在其表面使用希望陶机生产的喷墨打印机，均匀喷涂5x5cm大小的测试区域，油墨用量约为2ml，然后入窑经1210℃烧成，待样品冷却后用SMY-2000SF色差仪进行测试。参照表1，制备实施例1～5。表1编号12345Zr:Si的摩尔比0.9:11:10.9：1.11:0.91:1.1将硅溶胶、氯氧化锆按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，加入混合物干料总质量分数10％的硝酸铁，干料总质量分数35％的酒石酸，干料总质量分数35％的硝酸钾，干料总质量5％的氟化锂，充分混合均匀，得到最终混合物，蒸干水分后得燃烧料坯；将燃烧料坯置于炉腔中迅速升温至300℃，并保温6min使燃烧料坯点燃；燃烧料坯点燃后1050℃下燃烧保温2h，得锆铁红色料粉体，进行气选分级，筛分出不大于1微米的色料粉体。将得到的粉体进行发色实验，得到表2中的色度值。表2不同的Zr:Si摩尔比对色料的色度值的影响编号Zr:Si的摩尔比Lab10.9:139.3+60.6+49.321:141.3+62.4+43.730.9：1.138.1+54.5+36.341:0.942.7+56.1+36.351:1.140.0+57.4+39.2从表2测试结果中可以看出，锆、硅的摩尔比对色料发色的影响不大，色料颜色为红褐色调范围波动，较符合锆铁红色料合成的色料效果。需要说明的是，上述各种原料只是实例性的，例如氯氧化锆可以用硝酸锆来替换；硝酸铁可以用硫酸铁、氯化铁或合硫酸亚铁代替；矿化剂可选用碱金属氟化物氟化钠、氟化钾其中的至少一种；选择酒石酸、柠檬酸、醋酸铵、尿素和水合肼中的一种或一种以上作为有机燃烧剂都可以实现本专利技术。将燃烧料坯置于炉腔中迅速升温至200-500℃使燃烧料坯点燃为点本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LCS法合成锆铁红色料，其特征在于：包括以下步骤：(a)将硅源和锆源按Si:Zr＝0.9‑1:0.9‑1.1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数5～15％的铁的化合物，5‑50％的有机燃烧剂，5‑50％的硝基类氧化剂和3‑9％的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；(b)将干燥料置于炉腔中升温至200～500℃点燃，烧尽，得预烧料；(c)再将预烧料在800～1300℃下热处理，得锆铁红色料粉体。

【技术特征摘要】
1.一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)将硅源和锆源按Si:Zr＝0.9:0.9-1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数5～15％的铁的化合物，5-50％的有机燃烧剂，5-50％的硝基类氧化剂和3-9％的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；(b)将干燥料置于炉腔中升温至200～500℃点燃，烧尽，得预烧料；(c)再将预烧料在800～1300℃下热处理，得锆铁红色料粉体。2.根据权利要求1所述的一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法，其特征在于：所述硅源以硅溶胶或水玻璃引入，所述锆源以锆盐引入，所述铁的化合物为铁的氧化物或铁盐。3.根据权利要求2所述的一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法，其特征在于：所述锆盐为氯氧化锆或硝酸锆。4.根据权利要求2所述的一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐超，黄曦，游小棠，
申请(专利权)人：佛山远牧数码科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44