本发明专利技术公开了一种新型掺钕近红外荧光材料及其制备方法，该材料的主要特征在于其成分为：X1SiO2–X2Al2O3–X3Na2O–X4Nd2O3（X1=20-30%，X2=5-10%，X3=2-5%，X4=1-10%），其制备方法包括：（1）将沸石和硝酸钕混合均匀后，加热到500-600℃，保温2-5h，得到掺钕沸石前驱体；（2）将掺钕沸石前驱体热压成型，压强范围10MPa-3GPa，加热温度范围700℃-1200℃，高温保温1小时以上；（3）在炉内自然冷却。通过此方法得到具有稳定的物理化学性质的稀土荧光材料，其特征是用582nm的黄色光激发该玻璃，在1064nm处产生特征荧光，传输范围在300-400μs，可广泛应用于物质分析、红外探测、光通信等领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该材料的主要特征在于其成分为：X1SiO2–X2Al2O3–X3Na2O–X4Nd2O3（X1=20-30%，X2=5-10%，X3=2-5%，X4=1-10%），其制备方法包括：（1）将沸石和硝酸钕混合均匀后，加热到500-600℃，保温2-5h，得到掺钕沸石前驱体；（2）将掺钕沸石前驱体热压成型，压强范围10MPa-3GPa，加热温度范围700℃-1200℃，高温保温1小时以上；（3）在炉内自然冷却。通过此方法得到具有稳定的物理化学性质的稀土荧光材料，其特征是用582nm的黄色光激发该玻璃，在1064nm处产生特征荧光，传输范围在300-400μs，可广泛应用于物质分析、红外探测、光通信等领域。【专利说明】
本专利技术涉及，属于稀土近红外荧光材料合成领域。
技术介绍
近红外是指波长范围在780-2520nm范围内的电磁波。掺杂Er3+、Nd3+、Tm3+等稀土离子的近红外发光材料，由于特征发射峰波长稳定、峰型尖锐、光稳定性好等特殊性能，近年来在军事侦察、物质分析、医疗设备、无损探伤等多个领域中的应用价值日益突出。但是，对于掺杂稀土离子的近红外发光材料的研究一直存在两个重要问题一材料的微观形态不易控制和发光强度不高，限制了它的实际应用。 无机材料的微观形态一般由它的制备工艺所决定，水热合成法是指在一定温度和压强条件下利用溶液中的物质化学反应进行合成，制备条件温和，得到的颗粒粒径较小，形貌规则，样品纯度高，但是它由合成条件下物质的反应性，合成规律以及合成产物的结构与性质决定，要求原料在溶剂中分散性好，产物在溶剂中溶解度极低。近红外发光强度之所以不高是因为:无机近红外发光材料的基质对Er或Nd的能量传递效率很差，并且稀土离子的吸光效率低。因此，探索具备稳定性质和较高发光强度的新型稀土近红外荧光材料的合成具有现实意义。
技术实现思路
本专利技术针对传统的水热合成法的不足，创造性地将稀土钕离子掺入沸石分子筛中，提供了一种具有稳定物理化学性质，发光强度较高，制作工艺简单的稀土荧光材料，其特征是用582nm的黄色光激发该材料，在1064nm处产生特征荧光。 本专利技术的一种新型掺钕近红外荧光材料的成分如下(重量百分比): X1 S12 - X2 Al2O3 - X3 Na2O - X4 Nd2O3 (X1 = 20-30%, X2 =5-10%, X3 =2-5%, X4 =1_10%)。 所述的一种新型掺钕近红外荧光材料的制备方法，包括以下步骤:(1)将沸石和硝酸钕混合均匀后，加热到500-600°C，保温2-5h；(2)将掺钕沸石前驱体热压成型，压强范围1MPa- 3GPa，加热温度范围700°C -1200°C，高温保温I小时以上；(3)成型的材料在炉内自然冷却。 在步骤(1)中的沸石分子筛，包含八面沸石，A型沸石和ZSM系列沸石。 在步骤(3)中的热压过程可以采用先加压后加热的方式或者多次重复的单独加压或加热或者同时热压。 与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果:Cl)良好的物理化学稳定性；(2)利用沸石分子筛较好地控制了稀土离子，形貌规则，分散性好；(3)利用582nm的黄色光激发该材料，在1064nm处产生强度较高的特征荧光；(4)热压过程可以采用先加压后加热的方式或者多次重复的单独加压或加热或者同时热压，工艺灵活。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术实施例1中成品掺钕玻璃态材料。 图2是本专利技术实施例1中成品掺钕玻璃态材料在使用JE0L-6700型冷场扫描电子显微镜检测的能谱图。 图3是本专利技术实施例1中掺Nd后的NaY型沸石以及热压成为玻璃态材料后的X射线衍射(XRD)图。 图4是本专利技术实施例1、实施例2和实施例3中掺钕玻璃态荧光材料使用波长为582nm的光激发所得到的发射光谱。 【具体实施方式】实施例1将12g的NaY型沸石和Ig的硝酸钕放入200ml去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌24h后，在500°C保温3小时，装入直径为40mm的圆柱形模具中，加热至900°C，同时加压20MPa，保温保压2小时后，随炉冷却致室温，即可得厚度约3mm的掺钕近红外荧光材料。其发射光谱如图4中I号线所不，其突光寿命为312 μ S。 实施例2将12g的NaY型沸石和2g的硝酸钕放入200ml去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌24h后，在500°C保温3小时，装入直径1mm圆柱形模具中，施加IGPa冷压，得厚度约2mm半成品。将半成品加热至1000°C，保温6小时后，随炉冷却致室温，即可得掺钕近红外荧光材料。其发射光谱如图4中2号线所示，其荧光寿命为403μ S。 实施例3将12g的4A型沸石和Ig的硝酸钕放入200ml去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌24h后，在500°C保温3小时，装入直径为40mm的圆柱形模具中，加热至1000°C，同时加压40MPa，保温保压2小时后，随炉冷却致室温，即可得厚度约3mm的掺钕近红外荧光材料。其发射光谱如图4中3号线所不，其突光寿命为356 μ S。【权利要求】1.一种新型掺钕近红外荧光材料，其特征在于其成分为(重量百分比):X1 S12 - X2 Al2O3 - X3 Na2O - X4 Nd2O3(X1 = 20-30%, X2 =5-10%, X3 =2-5%, X4 =1_10%)。2.根据权利要求1所述的掺钕近红外荧光材料，其特征在于不一定透明，但一定是非晶态材料。3.根据权利要求1所述的掺钕近红外荧光材料，其制备方法包括以下几个步骤: (1)将沸石和硝酸钕混合均匀后，加热到500-600°C，保温2-5h； (2)将掺钕沸石前驱体热压成型，压强范围1MPa- 3GPa，加热温度范围700°C -1200°C，高温保温I小时以上； (3)成型的材料在炉内自然冷却。4.根据权利要求3所述的掺钕近红外荧光材料的制备方法，其特征在于原料为沸石分子筛，包含八面沸石，A型沸石和ZSM系列沸石。5.根据权利要求3所述的掺钕近红外荧光材料的制备方法，其特征在于热压过程可以采用先加压后加热的方式或者多次重复的单独加压或加热或者同时热压。【文档编号】C09K11/64GK104130775SQ201410309872【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月2日 优先权日:2014年7月2日 【专利技术者】周忠福, 宋甫, 乔治·奈威尔·格瑞夫斯, 王清露 申请人:重庆领先新材料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型掺钕近红外荧光材料，其特征在于其成分为（重量百分比）：X1 SiO2 – X2 Al2O3 – X3 Na2O – X4 Nd2O3 （X1 = 20‑30%，X2 =5‑10%，X3 =2‑5%，X4 =1‑10%）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周忠福，宋甫，乔治·奈威尔·格瑞夫斯，王清露，
申请(专利权)人：重庆领先新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85
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