一种絮凝-光催化复合粉体的制备方法技术

技术编号:10575590 阅读:142 留言:0更新日期:2014-10-29 10:06
本发明专利技术公开了一种絮凝-光催化复合粉体的制备方法,制备的絮凝剂兼有絮凝沉淀和光催化氧化的能力。首先制备出聚合硅酸铝铁絮凝剂,然后用稀土化合物来将二氧化钛改性,最后将两种化合物进行物理混合,制成的复合粉体同时解决了纳米光催化材料不能有效处理污染严重水体的问题,克服了絮凝剂处理废水投加量大,成效保持时间较短等问题,且操作工艺简便,投资成本低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,制备的絮凝剂兼有絮凝沉淀和光催化氧化的能力。首先制备出聚合硅酸铝铁絮凝剂,然后用稀土化合物来将二氧化钛改性,最后将两种化合物进行物理混合,制成的复合粉体同时解决了纳米光催化材料不能有效处理污染严重水体的问题,克服了絮凝剂处理废水投加量大,成效保持时间较短等问题,且操作工艺简便,投资成本低。【专利说明】
本专利技术属于一种纳米复合粉体制备领域,特别涉及一种能够兼具絮凝沉淀和光催 化氧化作用的纳米复合材料的制备方法。该复合型材料既能够絮凝沉淀废水中的无机物又 能光催化降解有机污染物,成本低廉,操作简便。
技术介绍
目前,环境污染日益严峻,废水中难以降解的有机物给污水治理带来巨大的难度。 传统的环境治理技术不能将其完全降解,因此,如何有效降解废水中的有机物成为关键。 废水处理的重要技术手段之一是絮凝沉淀,主要去除废水中的悬浮物、胶体颗粒 和天然有机物,具有投资小、操作简便、处理效果优良等优点,被广泛应用于废水的一级处 理可降低后续处理负荷。在水处理中,常用无机絮凝剂有铝盐、铁盐等,目前絮凝剂的研发 呈现出由低分子到高分子、由单一型到复合多功能性的趋势。由于聚合硅酸铝铁综合了聚 硅酸的粘结聚集、吸附架桥效能及铝盐的絮体大、脱色性能好、铁盐絮体密实、沉降速度快 等特点成为目前絮凝剂的研究重点。 基于半导体材料的新型、高效的光催化材料所具有的强氧化性能,可以将废水中 的多种难以分解的有机污染物完全彻底的降解成H 2o和co2等无污染物质。在光催化领域, Ti〇2因具有成本低廉,化学稳定性强,无毒,无二次污染等特点而成为应用最广泛的光催化 剂。 现今,以二氧化钛为代表的光催化材料在废水处理具有巨大的发展潜力,但是由 于其需要充分的与光接触才能发挥催化作用,污染较严重的废水常因色度、浊度较高,用光 催化材料并不能达到理想效果;而使用絮凝剂往往存在投加量较大,处理后易爆发再次污 染,提升了投资成本等缺陷。 鉴于以上问题,本专利技术将絮凝剂和经过稀土改性的纳米光催化剂通过物理掺杂, 合成一种复合粉体用于废水的处理。操作简易方便,成本低廉,节约能源。
技术实现思路
本专利技术提供一种易回收使用的新型高效可见光催化剂的制备及应用,包括如下步 骤: 步骤1 :聚合硅酸铝铁的制备 ① 取一定量的硅酸钠,用去离子水稀释溶解,用H2S04调节pH,在一定温度下搅拌活化 一定的时间,即得到了有一定聚合度的聚硅酸; ② 在聚硅酸溶液中分别加入一定浓度的Al2 (S04) 3和Fe2 (S04) 3溶液,按一定的比例搅 拌使之混合均匀; ③ 在快速搅拌下往混和液中滴加碱液,最后使共聚物溶液达到一定的碱化度; 其中①中用水稀释硅酸钠的浓度为3%~5%,用H2S04调节pH为1~4 ; 其中①中活化的温度为25°C?30°C,搅拌活化的时间为2?4h ; 其中②中加入的Fe2 (S04) 3的浓度为0· 5mol/L,Al2 (S04) 3的浓度为0· 5mol/L,形成聚合 硅酸铝铁溶液 n (Al) :n (Fe) :n (Si)= (4?5) :(1?2) :1 ; 其中③中滴加的碱液为氢氧化钠、碳酸钠中的一种,最终达到的碱化度为〇. 8~2。 步骤2 :稀土改性二氧化钛的制备 取无水乙醇20ml,然后加入一定量的钛酸丁酯,搅拌一定时间后,加入一定量的稀土硝 酸盐溶液水解后,继续强力搅拌至生成凝胶,取出干燥,在马弗炉中焙烧一定时间。 其中步骤2中的稀土源为镧、铈、镨中的一种; 其中步骤2中二氧化钛、无水乙醇和稀土硝酸溶液的摩尔百分比分别为(8(Γ85): (15?20) : (0. 3、. 5);其中步骤2中搅拌时间为l?4h,马弗炉中焙烧温度为400°C飞00°C, 焙烧时间为4飞h ; 步骤3 :混合实验 将步骤1中制得的聚合氯化铝铁和步骤2制备的经过改性后的纳米二氧化钛按照一定 的混合比例进行机械掺杂搅拌。 其中步骤3中的聚合氯化铝铁:二氧化钛的质量比为(15~20) :(1飞); 步骤4 :混凝实验 将500mL废水样烧杯中,然后加入一定量的复合粉体。水温(25 ± 1)°C,在200(Γ3000 r/min的转速下,恒速搅拌lOmin,倒入光催化反应容器中,在紫外灯照射下,隔一段时间取 液面下2~3cm处的上清液,测定废水中污染物降解率。 【专利附图】【附图说明】 图1是实施案例1?3所制备的复合粉体在不同反应时间下对废水的降解率曲线图。【权利要求】1. ,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1 :聚合硅酸铝铁的制备 ① 取一定量的硅酸钠,用去离子水稀释溶解,用H2S04调节pH,在一定温度下搅拌活化 一定的时间,即得到了有一定聚合度的聚硅酸; ② 在聚硅酸溶液中分别加入一定浓度的Al2 (S04) 3和Fe2 (S04) 3溶液,按一定的比例搅 拌使之混合均匀; ③ 在快速搅拌下往混和液中滴加碱液,最后使共聚物溶液达到一定的碱化度; 步骤2 :稀土改性二氧化钛的制备 取无水乙醇20ml,然后加入一定量的钛酸丁酯,搅拌一定时间后,加入一定量的稀土硝 酸盐溶液水解后,继续强力搅拌至生成凝胶,取出干燥,在马弗炉中焙烧一定时间; 步骤3 :混合实验 将步骤1中制得的聚合氯化铝铁和步骤2制备的经过改性后的纳米二氧化钛按照一定 的混合比例进行机械掺杂搅拌; 步骤4 :混凝实验 将500mL废水样烧杯中,然后加入一定量的复合粉体; 水温(25 ± 1) °C,在200(T3000 r/min的转速下,恒速搅拌lOmin,倒入光催化反应 容器中,在紫外灯照射下,隔一段时间取液面下2~3cm处的上清液,测定废水中污染物降解 率。2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中所用原料为硅酸钠,用水 稀释硅酸钠的浓度为3%~5%,用H2S0 4调节pH为1~4。3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中活化的工艺条件为:温度 25°C?30°C,搅拌时间为2?4h。4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中加入的Fe2(S04)3的浓度 为0. 5mol/L,Al2(S04)3的浓度为0. 5mol/L,形成聚合硅酸铝铁溶液n (Al):n (Fe):n (Si) =(4?5):(1?2) :1。5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1滴加的碱液为氢氧化钠、碳 酸钠中的一种,最终达到的碱化度为0. 8~2。6. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中稀土源为镧、铈、镨中的一 种。7. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中搅拌时间为l~4h,马弗炉 中焙烧温度为400°C?600°C,焙烧时间为4?6h。8. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中的聚合氯化铝铁:二氧化钛 的质量比为(15?20):(1?5)。【文档编号】C02F1/32GK104117360SQ201410326394【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月10日 优先权日:2014年7月10日 【专利技术者】仝利, 张伟强, 赵红, 李红莲 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种絮凝‑光催化复合粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:聚合硅酸铝铁的制备①取一定量的硅酸钠,用去离子水稀释溶解,用H2SO4调节pH,在一定温度下搅拌活化一定的时间,即得到了有一定聚合度的聚硅酸;②在聚硅酸溶液中分别加入一定浓度的A12(SO4)3和Fe2(SO4)3溶液,按一定的比例搅拌使之混合均匀;③在快速搅拌下往混和液中滴加碱液,最后使共聚物溶液达到一定的碱化度;步骤2:稀土改性二氧化钛的制备取无水乙醇20ml,然后加入一定量的钛酸丁酯,搅拌一定时间后,加入一定量的稀土硝酸盐溶液水解后,继续强力搅拌至生成凝胶,取出干燥,在马弗炉中焙烧一定时间;步骤3:混合实验将步骤1中制得的聚合氯化铝铁和步骤2制备的经过改性后的纳米二氧化钛按照一定的混合比例进行机械掺杂搅拌;步骤4:混凝实验将500mL废水样烧杯中,然后加入一定量的复合粉体;水温(25 ± 1)℃,在2000~3000 r/min的转速下,恒速搅拌10min,倒入光催化反应容器中,在紫外灯照射下,隔一段时间取液面下2~3cm处的上清液,测定废水中污染物降解率。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:仝利张伟强赵红李红莲
申请(专利权)人:青岛润国生态科技发展有限公司山东润国生态科技工程有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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