一种测定卷烟主流烟气中黄樟素的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定卷烟主流烟气中黄樟素的方法，包括内标溶液、标准工作溶液和样品溶液的制备，气相色谱-串联质谱法分析，以及测定结果的计算等步骤。本发明专利技术采用正十七碳烷为内标物进行定量，经优化后的检测方法响应极为灵敏，定量分析准确，有效地减少了因样品基质复杂带来的干扰，所采用的色谱和质谱条件使得目标物具有较好的信号响应，并且具有较好的线性相关性，检出限为0.015ng/支，相对标准偏差(RSD)为6.35%，加标回收率在87.78%～110.09%之间，说明本方法的灵敏度高、重复性好，回收率高，适合于烟气复杂基质中痕量目标物黄樟素的定量分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于卷烟理化指标检测
，具体涉及一种测定卷烟主流烟气中黄樟 素的方法。
技术介绍
黄樟素（Safrole)，为无色或浅黄色液体。有樟木气味，易溶于乙醇，能与氯仿、乙 醚混溶，不溶于水和甘油。相对密度为1. 096,凝固点约1TC，沸点232?234°C，折光率 1. 5383,闪点97°C，半数致死量（大鼠，经口）1950mg/kg。 黄樟素是许多食用天然香精如黄樟精油、八角精油和樟脑油的主要成分，约占黄 樟精油的80%。黄樟素在用肉豆蘧、日本野姜、加州月桂树等香料制成的香精中也有少量存 在。黄樟精油常被用作啤酒和其他酒的风味添加成分，此外，腐烂的生姜中含有较多的黄樟 素。美国食品药物管理局（FDA)的研究显示，黄樟素是白鼠和老鼠的致肝癌物。在小鼠的 饲料中添加〇. 04?1 %的黄樟素，150d到2年可诱导小鼠产生肝癌。黄樟素经过代谢转化 为活性致癌物的过程目前已经比较清楚，黄樟素在小鼠体内首先代谢为苯乙醇形式，接着 被激活转化为乙酸盐或硫酸盐，成为最终的致癌物，后者的双键因其亲电性与遗传物质DNA 发生反应，最终可导致癌的发生。鉴于上述结果，在美国不再允许黄樟素作为食物添加剂。 卷烟作为一种快速消费品，在生产过程中要添加一些香精料液添加剂。由于烟 用添加剂中可能非预期引入黄樟素，因此，对于黄樟素的监控管理就显得尤为必要。专利 201010539732. X提供了一种烟用香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法。它将烟用香 精香料中香豆素和黄樟素先分散于水溶液中后，使用有机试剂加以萃取，取样过滤后使用 气相色谱-质谱法进行仪器分析并测定含量。专利201210332468. 1提供一种香精香料中 香豆素和黄樟素含量的测定方法。用加有甲基丁香酚内标的无水乙醇溶液稀释样品，样品 过滤后使用气相色谱/质谱选择离子法测定稀释后样品中香豆素和黄樟素的含量。 对于黄樟素的分析检测而言，现行的方法主要对植物、化妆品以及香精香料中的 黄樟素进行了研究，所采用的仪器分析方法主要有GC、GC/MS，以及HPLC。所采用的样品前 处理技术，依据样品基质的不同，主要有溶剂萃取、固相萃取、蒸气蒸馏、超临界流体萃取、 固相微萃取等。但是，对于卷烟样品而言，受限于烟气中黄樟素释放量水平低，以及烟气复 杂基质对目标物的分析干扰严重等因素的影响，准确测定黄樟素的释放量是烟气分析领域 一项极具挑战的工作。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种测定卷烟主流 烟气中黄樟素的方法，以期能准确检测卷烟主流烟气中黄樟素的含量，测定结果准确、基质 干扰少。 技术方案：为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下： -种测定卷烟主流烟气中黄樟素的方法，包括以下步骤： (1)内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，用乙醇作溶剂，制备内标溶液； (2)标准工作溶液的制备：以黄樟素为标准品，用乙醇作溶剂，经逐级稀释制备成 标准储备溶液，然后分别加入定量的内标溶液，制备成标准工作溶液； (3)样品溶液的制备：收集好卷烟烟气中的目标物，准确加入定量的内标溶液以 及萃取溶剂，振荡提取；转移全部萃取液，经固相萃取柱净化，净化液浓缩后，得样品溶液； (4)气相色谱-串联质谱分析：用气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS)对标准工作 溶液和样品溶液进行检测分析；色谱分析条件为：采用DB-5MS(30mX0. 25mmX0. 25μπι)毛 细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为lmL/min ;进样量为1 μ L ;进样口温度为250°C ;传输 线温度为280°C;采用脉冲不分流进样，脉冲压力为25psi ;升温程序为初始温度为60°C，以 4°C /min的速率升高至160°C，再以10°C /min的速率升高至300°C。其质谱分析条件为：电 离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230°C ;四极杆温度：均为150°C ;碰撞气：氮气， 流速1. 5mL/min，载气（氦气）流速为2. 25mL/min ;多反应监测（MRM)模式，详细参数见表 1 ; 表1目标物的MRM参数表 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定卷烟主流烟气中黄樟素的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，用乙醇作溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：以黄樟素为标准品，用乙醇作溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入定量的内标溶液，制备成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：收集好卷烟烟气中的目标物，准确加入定量的内标溶液以及萃取溶剂，振荡提取；转移全部萃取液，经固相萃取柱净化，净化液浓缩后，得样品溶液；(4)气相色谱‑串联质谱分析：用气相色谱‑串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；色谱分析条件为：采用DB‑5MS毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1mL/min；进样量为1μL；进样口温度为250℃；传输线温度为280℃；采用脉冲不分流进样，脉冲压力为25psi；升温程序为初始温度为60℃，以4℃/min的速率升高至160℃，再以10℃/min的速率升高至300℃；质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气流速为2.25mL/min；多反应监测模式，详细参数见表1；表1目标物的MRM参数表(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算：以标准工作溶液中黄樟素与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中黄樟素与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中黄樟素与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，换算求得卷烟样品主流烟气中黄樟素的含量。...

【技术特征摘要】
1. 一种测定卷烟主流烟气中黄樟素的方法，其特征在于，包括如下步骤： ⑴内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，用乙醇作溶剂，制备内标溶液； (2) 标准工作溶液的制备：以黄樟素为标准品，用乙醇作溶剂，经逐级稀释制备成标准 储备溶液，然后分别加入定量的内标溶液，制备成标准工作溶液； (3) 样品溶液的制备：收集好卷烟烟气中的目标物，准确加入定量的内标溶液以及萃 取溶剂，振荡提取；转移全部萃取液，经固相萃取柱净化，净化液浓缩后，得样品溶液； (4) 气相色谱-串联质谱分析：用气相色谱-串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶 液进行检测分析；色谱分析条件为：采用DB-5MS毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为 lmL/min ;进样量为1 μ L ;进样口温度为250°C ;传输线温度为280°C ;采用脉冲不分流进 样，脉冲压力为25psi ;升温程序为初始温度为60°C，以4°C /min的速率升高至160°C，再以 10°C /min的速率升高至300°C ;质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源 温度：230°C ;四极杆温度：均为150°C ;碰撞气：氮气，流速1. 5mL/min，载气流速为2. 25mL/ min ;多反应监测模式，详细参数见表1 ; 表1目标物的MRM参数表(5) 标准工作曲线的绘制及样品结果的计算：以标准工作溶液中黄樟素与内标的浓度 之比为横坐标，以色谱图中黄樟素与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到 标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中黄樟素与内标的色谱峰面积比，代入标准 工作曲线，换算求得卷烟样品主流烟气中黄樟素的含量。2. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中黄樟素的方法，其特征在于：步骤（1) 中，所述的内标溶液的制备具体包括以下步骤：1)内标储备液：准确称取200mg内标物正 十七碳烷，用乙醇定容到lOOmL，得浓度为2000 μ g/mL的内标储备液；2)内标溶液：准确移 取0. lmL内标储备液，用乙醇定容到100mL，得浓度为2μ g/mL的内标溶液。3. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中黄樟素的方法，其特征在于：步骤（2) 中，所述的标准工作溶液的制备具体包括以下步骤：（1) 一级标准储备液：准确称取l〇...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖惠云，庄亚东，石怀彬，李朝建，曹毅，王珂清，尤晓娟，张媛，韩开冬，朱龙杰，朱莹，秦艳华，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32