本发明专利技术公开了一种晶须和纤维协同强化陶瓷基复合材料的制备方法，用于解决现有C/SiC复合材料制备方法制备的材料抗弯强度差的技术问题。技术方案是首先采用球磨法将预处理好的晶须均匀分散，然后采用浆料涂刷法将晶须均匀地涂刷到每一层碳纤维布上，自然干燥并叠层，再用碳纤维将叠层穿刺缝合在一起制备成晶须纤维预制体，采用化学气相渗透法在晶须纤维预制体上沉积热解碳界面层，最后沉积SiC基体进行致密化。该方法通过引入的晶须在铺层方向上均匀地分布，利用二元协同增强作用，提高了C/SiC复合材料的强韧性。经测试，相同条件下，C/SiC复合材料弯曲强度由背景技术的235MPa提高到381～466MPa。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，特别是涉及一种晶须和纤维协同强 化陶瓷基复合材料的制备方法。
技术介绍
碳化硅晶须是一种缺陷较少的，有一定长径比的单晶纤维，具有高熔点、低密度、 高强度、高弹性模量、低热膨胀率以及耐磨、耐腐蚀、抗高温性能强等特性，是一种理想的强 化增韧材料。利用晶须产生的裂纹偏转、晶须拔出和桥联等作用，可显著提高晶须增韧复合 材料的力学性能。 文献CVI-C/SiC复合材料预制体结构与力学性能[D].西安：西北工业大学，2009 年05月公开了一种利用化学气相渗透法（CVI)制备C/SiC复合材料的方法，该方法首先 将多层平纹碳纤维布叠加，然后用碳纤维将叠层穿刺缝合在一起，再沉积热解碳界面层，最 后沉积SiC基体，得到C/SiC复合材料。该方法虽然可以避免直接高温热处理对碳纤维性 能造成损伤，但制备的C/SiC材料的抗弯强度降低，当密度为2. 0?2. lg/cm3时，其抗弯强 度仅为235MPa，不能满足高端领域对材料性能的要求。 碳化硅晶须具有优异的性能，但是将其引入到连续碳纤维预制体中，提高C/SiC 复合材料的力学性能，还未见公开报道。
技术实现思路
为了克服现有的C/SiC复合材料制备方法制备的材料抗弯强度差的不足，本专利技术 提供一种。该方法首先采用球磨法将预处 理好的晶须均匀分散，然后采用浆料涂刷法将晶须均匀地涂刷到每一层碳纤维布上，自然 干燥并叠层，再用碳纤维将叠层穿刺缝合在一起制备成晶须纤维预制体，在此基础上采用 化学气相渗透法（CVI)在晶须纤维预制体上沉积热解碳界面层，最后沉积SiC基体进行致 密化，完成SiC w-C/SiC复合材料的制备。该方法制备的晶须和纤维协同增强的SiCw-C/SiC 复合材料，引入的晶须在铺层方向上均匀地分布，能充分发挥晶须的裂纹偏转、晶须拔出和 桥联作用，利用二元协同增强的作用，可以提高C/SiC复合材料的强韧性。 本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种晶须和纤维协同强化陶瓷基复 合材料的制备方法，其特点是采用以下步骤： 步骤一、首先以体积分数为20%的酒精为溶液，采用超声分散和磁力搅拌的方法 分散SiC w晶须，其中超声30分钟，磁力搅拌2小时，烘干； 步骤二、以异丙醇和甲苯为溶剂，经步骤一处理的SiCw晶须为溶质，磷酸三乙酯作 为分散剂球磨l〇h，制成浆料。SiCw的晶须体积分数控制在5?15%。 步骤三、在制成的浆料中加入聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂、丙三醇作为增塑剂，球 磨8h，得到稳定的SiCw浆料。 步骤四、在若干张2D[0° /90° ]碳纤维布上涂刷一层步骤三配制好的SiCw浆料， 自然干燥； 步骤五、将步骤四中带SiCw的2D[0° /90° ]碳纤维布依次叠层； 步骤六、用两块多孔的定型石墨模板将步骤五中的碳纤维布叠层夹紧，采用接力 式针刺方法将模板与中间的叠层碳布缝合，得到涂有SiCw纤维的预制体； 步骤七、采用化学气相沉积法在步骤六得到的预制体上沉积热解碳界面层，工艺 条件为：沉积温度800?900°C，压力0· 2?0· 4kPa，丙烯流量25?35ml/min，Ar气流量 250 ?350ml/min，沉积时间 40 ?60h ; 步骤八、采用CVI沉积SiC基体，工艺条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀 释气体，氦气流量300?400ml/min，氢气为载气，氢气流量200?350ml/min，氢气和三氯 甲基硅烷的摩尔比为10:1，沉积温度为1000?1KKTC，沉积时间160?200h ; 步骤九、拆模后重复步骤八，得到致密的SiCw-C/SiC复合材料后，对材料表面进行 粗加工，减少闭气孔； 步骤十、再重复步骤八，得到SiCw和连续碳纤维协同强化的SiC基复合材料。 通过控制涂刷晶须碳布的层数控制SiCw_C/SiC复合材料的层数及厚度，控制晶须 浆料的体积分数控制晶须含量。 本专利技术的有益效果是：该方法首先采用球磨法将预处理好的晶须均匀分散，然后 采用浆料涂刷法将晶须均匀地涂刷到每一层碳纤维布上，自然干燥并叠层，再用碳纤维将 叠层穿刺缝合在一起制备成晶须纤维预制体，在此基础上采用化学气相渗透法（CVI)在晶 须纤维预制体上沉积热解碳界面层，最后沉积SiC基体进行致密化，完成SiC w-C/SiC复合 材料的制备。该方法制备的晶须和纤维协同增强的SiCw-C/SiC复合材料，引入的晶须在铺 层方向上均匀地分布，能充分发挥晶须的裂纹偏转、晶须拔出和桥联作用，利用二元协同增 强的作用，提高了 C/SiC复合材料的强韧性。经测试，相同条件下，C/SiC复合材料弯曲强 度由
技术介绍
的235MPa提高到381?466MPa。 下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作详细说明。 【附图说明】 图1是本专利技术的流程图。 图2是本专利技术方法实施例1制备的SiCw-C/SiC复合材料断裂表面微观结构图。 图3是本专利技术方法实施例1制备的SiCw_C/SiC复合材料断裂表面SiC w晶须拔出 示意图。 【具体实施方式】 以下实施例参照图1-3。 实施例1 : (1)采用长径比为8?11的SiCw晶须作为增强体，以体积分数为20% 酒精作为溶液，超声30分钟，磁力搅拌2小时，烘干； (2)以异丙醇和甲苯为溶剂，步骤⑴中SiCw晶须为溶质，磷酸三乙酯作为分散剂 球磨l〇h，晶须体积分数控制在5%。 (3)在步骤⑵的浆料中加入聚乙烯醇缩丁醛（PVB)作为粘结剂、丙三醇作为增塑 齐U，球磨8h，得到稳定的SiC w浆料。 (4)在25张2D[0° /90° ]碳纤维布上涂刷一层步骤（3)中配制好的5wt% SiCw 晶须浆料，自然干燥； (5)将步骤（4)中带有5wt% SiCw晶须的2D[0° /90° ]碳纤维布依次叠层；从 图2可以看到SiCw晶须层和碳布层交替互叠。 (6)用两块多孔的定型石墨模板将上述碳纤维布叠层夹紧，采用接力式针刺方法 将模板与中间的叠层碳布缝合，得到涂有5wt% SiCw晶须的纤维预制体； (7)采用化学气相沉积法（CVD)在步骤（6)得到的预制体上沉积热解碳界面层，工 艺条件为：沉积温度800°C，压力0. 4kPa，丙烯流量25ml/min，Ar气流量250ml/min，沉积时 间 60h ; (8)采用CVI沉积SiC基体，工艺条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释 气体（流量300ml/min)，氢气为载气（流量200ml/min)，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为 10:1，沉积温度为l〇〇〇°C，沉积时间200h ; (9)拆模后重复步骤（8)，得到较致密的C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加 工，减少闭气孔； (10)再重复步骤（8)，得到5wt % SiCw晶须和连续碳纤维协同强化的SiC基复合 材料。从图3可以看出，试样断口形貌处晶须的拔出。 本实施例所制备的SiCw_C/SiC复合材料，与
技术介绍
中制备的连续纤维增强的碳 化硅陶瓷基（C/SiC)复合材料相比，弯曲强度由235MPa提本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种晶须和纤维协同强化陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、首先以体积分数为20％的酒精为溶液，采用超声分散和磁力搅拌的方法分散SiCw晶须，其中超声30分钟，磁力搅拌2小时，烘干；步骤二、以异丙醇和甲苯为溶剂，经步骤一处理的SiCw晶须为溶质，磷酸三乙酯作为分散剂球磨10h，制成浆料；SiCw的晶须体积分数控制在5～15％；步骤三、在制成的浆料中加入聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂、丙三醇作为增塑剂，球磨8h，得到稳定的SiCw浆料；步骤四、在若干张2D[0°/90°]碳纤维布上涂刷一层步骤三配制好的SiCw浆料，自然干燥；步骤五、将步骤四中带SiCw的2D[0°/90°]碳纤维布依次叠层；步骤六、用两块多孔的定型石墨模板将步骤五中的碳纤维布叠层夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的叠层碳布缝合，得到涂有SiCw纤维的预制体；步骤七、采用化学气相沉积法在步骤六得到的预制体上沉积热解碳界面层，工艺条件为：沉积温度800～900℃，压力0.2～0.4kPa，丙烯流量25～35ml/min，Ar气流量250～350ml/min，沉积时间40～60h；步骤八、采用CVI沉积SiC基体，工艺条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氩气流量300～400ml/min，氢气为载气，氢气流量200～350ml/min，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10:1，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间160～200h；步骤九、拆模后重复步骤八，得到致密的SiCw‑C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加工，减少闭气孔；步骤十、再重复步骤八，得到SiCw和连续碳纤维协同强化的SiC基复合材料。...
【技术特征摘要】
1. 一种晶须和纤维协同强化陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤一、首先以体积分数为20%的酒精为溶液，采用超声分散和磁力搅拌的方法分散 SiCw晶须，其中超声30分钟，磁力搅拌2小时，烘干； 步骤二、以异丙醇和甲苯为溶剂，经步骤一处理的SiCw晶须为溶质，磷酸三乙酯作为分 散剂球磨l〇h，制成浆料；SiCw的晶须体积分数控制在5?15% ; 步骤三、在制成的浆料中加入聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂、丙三醇作为增塑剂，球磨 8h，得到稳定的SiCw浆料； 步骤四、在若干张2D[0° /90° ]碳纤维布上涂刷一层步骤三配制好的SiCw浆料，自 然干燥； 步骤五、将步骤四中带SiCw的2D[0° /90° ]碳纤维布依次叠层； 步骤六、用两块多孔的定型石墨模板将步骤五中的碳纤维布叠层夹紧，采用接力式针 刺方法将模板与中间的叠层碳布缝合，得到涂有SiCw纤维的预制体； 步骤七、采用化学气相沉积法在步骤六得到的预制体...
【专利技术属性】
技术研发人员：梅辉，成来飞，李海青，解玉鹏，白强来，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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