一种硅酸基透波材料的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种硅酸基透波材料的合成方法，选用石英纤维布作为增强材料，用自制的无机胶黏剂作基料，将无机胶黏剂和石英纤维布交替平铺，压平，然后按照一定的固化工艺处理，最后煅烧，得到硅酸基透波材料，本发明专利技术所得的硅酸基透波材料耐高温性和耐烧结性能良好，且具有良好的力学性能和介电性能，透波性能良好，能满足应用需要，且制备方法简单，合成条件温和，便于实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种透波材料的合成方法，特别涉及一种硅酸基透波材料的合成方 法。
技术介绍
高温透波材料是指对波长在1?1000mm、频率在0. 3?300GHz的电磁波在足够高 的温度下的透过率大于70%的材料。结构透波材料体系主要有耐高温及常温应用的透波材 料，这两种材料体系的典型代表分别为陶瓷透波材料及聚合物基复合材料。陶瓷透波材料 与聚合物基复合材料分别应用于导弹、飞行器天线罩、天线窗以及雷天线罩等几类产品。 由于高温下有机透波材料的不稳定性及其不耐高温的特性，无机透波材料作为高 温透波材料的研究愈发重要。 实验中发现，作为透波材料的无机透波材料-----陶瓷和二氧化硅，虽然透波性 能良好，但是韧性小，高温下容易发生应力性破裂，与金属密封困难。 陶瓷基透波材料电气性能好，工艺相对简单，生产成本低，但材料脆性大，损伤容 限低，成品率低。引入增强织物后，复合材料具有较高的损伤容限，在极端恶劣条件下使用 可靠性高，陶瓷基复合材料具有优良的耐高温电性能、热物理性能和高温力学性能，研制成 本相对较低的新型复合材料是扩大透波材料应用领域的必然趋势。
技术实现思路
本专利技术提供了，引用了有机透波材料中的手糊工 艺，制得的硅酸基透波材料表现出良好的透波效果和耐高温性能。 为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下： -种硅酸基透波材料的合成方法，包括如下操作步骤： 1)将一定量的九水偏硅酸钠和水混合，在80?100°C条件下熔融，再与固化剂和 添加剂按一定比例混合，搅拌均匀，在超声波作用下混合均匀，制得无机胶黏剂，其中，九水 偏硅酸钠、水、固化剂和添加剂的重量比为10?15 :2?3 :3?5 :5?10 ; 2)将石英纤维布剪成一定的形状，将上述制得的无机胶黏剂和石英纤维布交替平 铺，分别平铺3?5层，压平，于50?KKTC的烘箱中固化处理，静置1?5天； 3)最后，于马弗炉中煅烧，以5?10°C /min的升温速率，升到400?800°C煅烧， 保温2?8h。 优选的，所述固化剂为氢氧化铝、氟硅酸盐中的一种或两种。 优选的，所述添加剂为氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化铝、氧化镁或氧化锌中的一 种或几种。 优选的，所述超声波的超声频率为20?80KHz，在该超声频率范围内，超声效果最 好。 优选的，所述固化温度为60?80°C，静置3?4天，固化温度不宜过高，并且固化 时间要足够长，使石英纤维布和无机胶黏剂充分粘合在一起。 优选的，所述煅烧时，升温速率为7?8°C /min，煅烧温度为500?650°C，保温时 间为3?5h，煅烧时要严格控制升温速率，并保温足够长的时间，使透波材料结构达到稳 定。 通过上述技术方案，本专利技术提供的硅酸基透波材料的合成方法，用耐高温的石英 纤维布作为增强硅酸基透波材料，用制备的无机胶黏剂作为基料，将无机胶黏剂和石英纤 维布交替平铺，压平，烘箱中固化，煅烧，即可得到硅酸基透波材料，操作简单，在该方法中， 石英纤维布可以起到增强透波性能的目的，通过无机胶黏剂和石英纤维布的交替平铺，使 结构更为紧密，具有更高的力学性能，采用该方法制备的透波材料透波性能好，可耐高温。 【附图说明】 为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。 图1为本专利技术实施例一所公开的硅酸基复合材料一放大10000倍的SEM图。 【具体实施方式】 下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。 实施例一： 将石英纤维布裁剪成43mmX 86mm的长条状。 称取10g九水偏硅酸钠于烧杯1中，向烧杯1中滴加2g蒸馏水，将烧杯1置于 100°C干燥箱中，十分钟后取出。称取lg氟硅酸钠、lg氢氧化铝和5g二氧化硅、lg硅酸铝、 〇. 5g氧化铝于烧杯2中，混合均匀后加入到烧杯1中再搅拌lOmin，使其混合均匀，形成浆 料。 将上述制得的浆料和石英纤维布交替平铺各3层，每层浆料的平铺厚度约2mm， l〇kg压力下压平后，再平铺一层浆料。进行固化程序：室温下放置一天，70°C条件下放置三 天，再进行煅烧，煅烧程序如下：室温一400°C，保温30min - 600°C，保温30min - 800°C保 温3h -降至室温，制得硅酸基复合材料一。 实施例二： 将石英纤维布裁剪成43mmX 86mm的长条状。 称取15g九水偏硅酸钠于烧杯1中，向烧杯1中滴加3g蒸馏水，将烧杯1置于 100°C干燥箱中，十分钟后取出。称取2g氟硅酸钠、lg氢氧化铝和5g二氧化硅、2g硅酸铝、 3g氧化铝于烧杯2中，混合均匀后加入到烧杯1中再搅拌lOmin，使其混合均匀，形成浆料。 将上述制得的浆料和石英纤维布交替平铺各3层，每层浆料的平铺厚度约2_，施 加l〇kg压力压平后，再平铺一层浆料。进行固化程序：室温下放置一天，70°C条件下放置三 天，再进行煅烧，煅烧程序如下：室温一400°C，保温30min - 600°C，保温30min - 800°C保 温3h -降至室温，制得硅酸基复合材料二。 实施例三： 将石英纤维布裁剪成43mmX 86mm的长条状。 称取15g九水偏硅酸钠于烧杯1中，向烧杯1中滴加3g蒸馏水，将烧杯1置于 100°C干燥箱中，十分钟后取出。称取1. 5g氟硅酸钠、1. 5g氢氧化铝和5g二氧化硅、lg硅 酸铝、2g氧化铝于烧杯2中，混合均匀后加入到烧杯1中再搅拌lOmin，使其混合均匀，形成 浆料。 将上述制得的浆料和石英纤维布交替平铺各3层，每层浆料的平铺厚度约2mm， l〇kg压力下压平后，再平铺一层浆料。进行固化程序：室温下放置一天，70°C条件下放置三 天，再进行煅烧，煅烧程序如下：室温一400°C，保温30min - 600°C，保温30min - 800°C保 温3h -降至室温，制得硅酸基复合材料三。 相对介电常数和损耗角正切测试： 采用相对介电常数测试仪和损耗角正切测试仪测得复合材料的数值如表1所示。 表1损耗角正切值和相对介电常数值 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅酸基透波材料的合成方法，其特征在于，包括如下操作步骤：1)将一定量的九水偏硅酸钠和水混合，在80～100℃条件下熔融，再与固化剂和添加剂按一定比例混合，搅拌均匀，在超声波作用下混合均匀，制得无机胶黏剂，其中，九水偏硅酸钠、水、固化剂和添加剂的重量比为10～15:2～3:3～5：5～10；2)将石英纤维布剪成一定的形状，将上述制得的无机胶黏剂和石英纤维布交替平铺，分别平铺3～5层，压平，于50～100℃的烘箱中固化处理，静置1～5天；3)最后，于马弗炉中煅烧，以5～10℃/min的升温速率，升到400～800℃煅烧，保温2～8h。

【技术特征摘要】
1. 一种硅酸基透波材料的合成方法，其特征在于，包括如下操作步骤： 1) 将一定量的九水偏硅酸钠和水混合，在80?100°C条件下熔融，再与固化剂和添加 剂按一定比例混合，搅拌均匀，在超声波作用下混合均匀，制得无机胶黏剂，其中，九水偏硅 酸钠、水、固化剂和添加剂的重量比为10?15:2?3:3?5 :5?10 ; 2) 将石英纤维布剪成一定的形状，将上述制得的无机胶黏剂和石英纤维布交替平铺， 分别平铺3?5层，压平，于50?100°C的烘箱中固化处理，静置1?5天； 3) 最后，于马弗炉中煅烧，以5?10°C /min的升温速率，升到400?800°C煅烧，保温 2 ?8h。2. 根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：建方方，马连湘，吴锋，樊平平，
申请(专利权)人：青岛东方循环能源有限公司，青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37