本发明专利技术涉及由含有修复和偏移裂纹的基体相的陶瓷基体复合材料制成的部件的制造方法。具体地，本发明专利技术涉及包含如下步骤的方法：形成多孔纤维增强结构；将粉末引入所述纤维结构的孔隙中，所述粉末含有复合材料基体的组成元素；由所述粉末通过粉末和/或至少一种提供的另外的元素之间的反应形成所述基体的至少主要部分；引入纤维结构的粉末和提供的元素包含用于形成至少一种包含硼化合物的不连续修复基体相和至少一种包含具有裂纹偏移层状结构的化合物的不连续基体相的元素。由此提供简单并迅速地获得包括至少一个修复基体相和至少一个裂纹偏移基体相的陶瓷基体复合材料的方法。
【技术实现步骤摘要】
本申请是申请日为2007年10月16日，名称为“”的中国专利申请N0.200780038528.6的分案申请。
本专利技术涉及制造陶瓷基体复合材料(CMC)部件。
技术介绍
CMC由耐火纤维增强件与陶瓷基体一起形成，所述耐火纤维增强件由碳或陶瓷纤维制成。CMC部件的制造通常包含制备构成复合材料的纤维增强件的纤维结构或预成型体，和用基体的陶瓷材料使预成型体致密化。 CMC表现出可适用于构成结构部件的机械性能，且它们表现出在氧化环境中在高温下保持这些性能的能力。 然而，无论是在制造过程中还是之后暴露于热机械应力，CMC都经受陶瓷材料破裂。希望避免裂纹扩展，特别是扩展至纤维，因为这会使纤维断裂，从而减弱复合材料的机械性能。已知在纤维-基体界面涂层中涂布纤维，所述纤维-基体界面涂层能够偏移基体中的裂纹扩展并到达界面涂层，同时还确保适于赋予复合材料以所需机械性能的纤维与基体之间的连接。裂纹偏移界面涂层通常由热解碳(PyC)或氮化硼(BN)制得，特别如美国专利N0.4752503所描述。也已知将PyC或BN裂纹偏移连续相置于陶瓷基体相之间，如美国专利N0.5079039所描述。 还希望裂纹的出现不会使得氧化大气易于进入材料的芯部。这种进入(access)对纤维(若所述纤维为碳纤维)以及界面涂层有损害效果。已知为此目的而在基体内提供一个或多个修复相，即能够修复在基体中出现的裂纹的相。这种修复基体相通常由化合物，特别是硼化合物制成，所述化合物适于在氧气的存在下形成在一定温度范围内进行修复作用的呈糊状的玻璃组合物。特别是，可参考美国专利N0.5965266，其描述了在基体内形成连续的自修复相。 在上述文献中，依靠化学气相渗透(CVI)技术制备具有裂纹偏移性能或修复性能的界面或基体相。所述技术已被很好了解，但其需要极长的持续时间并因此非常昂贵。此外，使用CVI以形成不同类型的基体相需要变化至所用反应气体的性质以及CVI方法的参数(温度、压力、气体流动速度等)。 美国专利N0.5094901提出在通过CVI制备纤维-基体界面之前以及在形成陶瓷基体之前将适于产生修复作用的填料引入纤维结构。所述填料通常为一种或多种能够在氧气存在下形成B2O3和可能的S12的材料。能使用B4C、SiB6或BN的粉末，其粉末被引入溶解于溶剂中的树脂溶液中的分散态的纤维结构，纤维结构随后用所得悬浮液浸溃。在形成界面之前碳化所述树脂。应观察到构成B2O3和可能的S12的前体的粉末仅被置于增强纤维结构的纤维和纤维-基体界面上，基体随后通过CVI形成。 在美国专利N0.5962103中，获得具有SiC-Si陶瓷基体的复合材料的方法包含在纤维结构的纤维上形成纤维-基体界面涂层，引入粉末形式的C或SiC或C+SiC和硼化合物，以及渗入熔融硅。由此获得含有具有自修复性能的基体的复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目标是提供使简单并迅速地获得CMC成为可能的方法，所述CMC包括至少一个修复基体相和至少一个裂纹偏移基体相。 该目标通过包含如下步骤的方法实现: ?形成多孔纤维增强结构； .将含有构成复合材料基体的元素的粉末引入纤维结构的孔隙中；以及 .通过引起在所述粉末或在至少一部分所述粉末与至少一种提供的另外的元素之间的反应发生，从而由所述粉末形成至少基体的主要部分； 所述引入纤维结构的粉末和提供的另外的元素包含形成至少一个包括硼化合物的修复不连续基体相和至少一个包括具有层状结构的化合物的裂纹偏移不连续基体相的元素。 本文所用的术语“反应”涉及: .在一种或多种引入纤维结构的粉末与至少一种随后提供的另外的元素之间的化学反应，例如与至少一种另外的元素(如熔融硅，熔融钛，或含有硅或钛的熔融合金，或熔融锆)的反应；和 ?烧结引入纤维结构的粉末，例如使用已知为放电等离子烧结(SPS)的脉冲电场的热烧结。 本文所用的术语“不连续基体相”意指由分离的元素或在基体内分散的“颗粒”组成的基体相，即不形成在基体内连续延伸的相，如通过CVI获得的基体相的情况。 本文所用的术语“具有层状结构的裂纹偏移化合物”意指具有由薄片组成的结构的化合物，且其能通过散逸破裂能(其通过引起结构薄片分离)而阻挡裂纹的直接扩展。 所述方法是非凡的，其在于所述基体主要通过使用引入纤维结构的粉末的反应形成，因此比进行CVI致密化方法更迅速，且在于该或每个(the or each)修复基体相和该或每个(the or each)裂纹偏移基体相均为分散于陶瓷基体内的不连续相。本 申请人:观察到不仅修复功能，而且更意想不到的裂纹偏移功能都能由不连续基体相的分离的元素有效履行，且不需要由CVI法获得的连续基体相。 有利地，所述形成修复和裂纹偏移不连续基体相的元素包括元素B和C，以及元素Si和Ti的至少一种。 在本专利技术的特定实施例中，至少基体的主要部分通过至少一部分所述引入纤维结构的粉末和至少一种提供的另外的元素之间的化学反应形成。 所述提供的另外的元素可为硅、钛或锆的至少一种，该元素以其本身(as such)或以化合物或合金的形式提供。 有利地，所述引入纤维结构的粉末和提供的另外的元素包含至少元素B、C、Si和Ti以形成至少一个包括硼化合物的修复不连续基体相和至少一个包括由化学反应得到的化合物Ti3SiC2的裂纹偏移不连续基体相。 在第一变体中，所述引入纤维结构的粉末包含至少元素B、C和Ti，且至少元素Si以熔融硅的形式提供。还可能以熔融硅和熔融钛或钛合金的形式分别提供元素Si然后元素Ti。元素B、C和Ti可为碳化钛和碳化硼的形式。 在第二变体中，所述引入纤维结构的粉末包含至少元素B、C和Ti，且至少元素Ti以熔融钛或含有钛的熔融合金的形式提供。还可能以熔融钛或钛合金和熔融硅的形式分别提供元素Ti 然后元素Si。元素B、C和Si可为碳化硅和碳化硼的形式。 在第三变体中，所述引入纤维结构的粉末包含至少元素B和C，且至少元素Si和Ti以熔融硅和钛或钛合金的形式同时提供。 在本专利技术另一实施例中，至少基体的主要部分通过烧结所述引入纤维结构的粉末形成。 烧结可通过SPS烧结法进行。 所述引入纤维结构的粉末可包含碳化钛硅(Ti3SiC2)(其为偏移裂纹的化合物)的粉末，和/或氮化硼(BN)(其为偏移裂纹的化合物)的粉末。 在将粉末引入纤维结构之前，界面涂层可在纤维结构的纤维上形成，例如PyC或BN的涂层。所述界面涂层可通过CVI形成。该界面涂层可有助于保护纤维结构的纤维(特别是当所述纤维由碳组成时)，当至少基体的一部分通过化学反应制得时，可能消耗一部分界面涂层。例如SiC的保护涂层可任选地例如通过CVI在界面涂层上形成，从而构成反应阻挡层并避免界面涂层在通过化学反应形成至少一部分基体的过程中被消耗。 能使用各种本身已知的技术将粉末引入纤维结构，如电泳、真空下的粉末抽吸，和利用粉末在液体中的悬浮液的浸溃。 优选地，所述粉末显示I微米以下(μ m)，通常为20纳米(nm)至10nm的平均直径。 本专利技术还提供能通过上述方法获得的陶瓷基体复合材料部件，在该部件中，所述基体具有通过基于粉末的反应过程得到的主要部分，并包含至少一个包括分散本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，所述方法包含如下步骤：·形成多孔纤维增强结构；·将含有构成复合材料基体的元素的粉末引入纤维结构的孔隙中；以及·通过引起在所述粉末或在至少一部分所述粉末与至少一种提供的另外的元素之间的反应发生，从而由所述粉末形成至少基体的主要部分；所述引入纤维结构的粉末和提供的另外的元素包含形成至少一个包括硼化合物的修复不连续基体相和至少一个包括具有层状结构的化合物的裂纹偏移不连续基体相的元素。
【技术特征摘要】
2006.10.17 FR 06543261.一种制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，所述方法包含如下步骤: ?形成多孔纤维增强结构； ?将含有构成复合材料基体的元素的粉末引入纤维结构的孔隙中；以及 ?通过引起在所述粉末或在至少一部分所述粉末与至少一种提供的另外的元素之间的反应发生，从而由所述粉末形成至少基体的主要部分；所述引入纤维结构的粉末和提供的另外的元素包含形成至少一个包括硼化合物的修复不连续基体相和至少一个包括具有层状结构的化合物的裂纹偏移不连续基体相的元素。2.根据权利要求1所述的制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，其中所述形成裂纹偏移和不连续基体相的元素包括元素B和C，和元素Si和Ti的至少一种。3.根据权利要求1所述的制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，其中至少基体的主要部分通过至少一部分引入所述纤维结构的所述粉末与至少一种提供的另外的元素之间的化学反应形成。4.根据权利要求3所述的制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，其中所述提供的另外的元素为硅、钛或锆的至少一种。5.根据权利要求3所述的制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，其中所述引入纤维结构的粉末和所述提供的另外的元素包含至少元素B、C、Si和Ti以形成至少一个包括硼化合物的修复不连续基体相和至少一个包括由化学反应得到的化合物Ti3SiC2的裂纹偏移不连续基体相。6.根据权利要求5所述的制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，其中所述引入纤维结构的粉末包含至少元素B、C和Ti，且至少元素Si以熔融硅的形式提供。7.根据权利要求5所述的制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，其中所述引入纤维结构的粉末包含至少元素B、C和Ti，且分别以熔融硅和熔融钛或含钛合金的形式连续提供元素Si然后元素Ti。8.根据权利要求6所述的制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，其中所述引入纤维结构的粉末包含碳化钛和碳化硼。9.根据权利要求5所述的制造陶瓷基体复合材料的部件的方法，其中所述引入纤维结构的粉末包含至少元素B、C和Si，且至少元素Ti以熔融钛或熔融含钛合金的形式提供。10.根据权利要求5所述的制造陶瓷基体复合材料的部件的...
【专利技术属性】
技术研发人员：R·帕耶，N·埃贝林富克斯，E·菲利普，S·贝特朗，
申请(专利权)人：赫拉克勒斯公司，
类型：发明
国别省市：法国;FR
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