一种氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂及其制备方法与应用。所述制备方法包括以下步骤：以双氰胺或三聚氰胺为前驱体，经过煅烧，制得氮化碳纳米片；将氧化锌前驱体加入到无水乙醇好，再加入二亚乙基三胺，超声分散后将分散液进行水热反应，得到氧化锌纳米材料；将氧化锌纳米材料和氮化碳纳米片超声分散于去离子水中，然后加入双氧水，再进行水热反应，反应后得到所述氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂。本发明专利技术采用廉价易得的原料制备，制备条件容易实现，不需要再高温条件下煅烧，降低了制备氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂的成本，有利于该技术的推广应用，同时，光生电子-空穴的复合效率低，光催化活性高。

【技术实现步骤摘要】
一种氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂及其制备方法与应用
本专利技术属于功能材料
，具体涉及一种氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂及 其制备方法与应用。
技术介绍
近年来，由于能源危机和环境污染问题日益突出，利用光催化剂降解环境中的污 染物作为一种环境友好和低成本的技术，而得到广泛关注。目前常用的光催化剂为二氧化 钛。二氧化钛虽然具有无毒、高效和低廉的优点，但是，其较宽的禁带宽度导致其只能吸收 太阳光中大约4%的紫外光，这大大限制了其应用。因此，发展一种能够在可见光催化，价格 低廉，性能稳定的光催化剂或者其复合材料至关重要。 石墨状的氮化碳由于其具有可见光催化活性，得到广泛地研究，然而，石墨状氮化 碳材料由于光生电子和空穴的复合率较高，比表面积大，量子转化效率低等缺陷，不利于其 广泛应用。
技术实现思路
为解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种氧掺杂氮化 碳/氧化锌光催化剂的制备方法。 本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制得的氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化 剂。 本专利技术的再一目的在于提供上述制备方法制得的氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化 剂的应用。 为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案： -种氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂的制备方法，包括以下步骤： (1)以双氰胺或三聚氰胺为前驱体，经过煅烧，制得氮化碳纳米片； (2)将氧化锌前驱体加入到无水乙醇好，再加入二亚乙基三胺，超声分散后将分散 液进行水热反应，反应后得到氧化锌纳米材料； ⑶将步骤⑵制得的氧化锌纳米材料和步骤⑴制得的氮化碳纳米片超声分散 于去离子水中，然后加入双氧水，再进行水热反应，反应后得到所述氧掺杂氮化碳/氧化锌 光催化剂。 优选的，步骤（1)所述煅烧具体操作为：将前驱体以0. 1?5°C /min升温到400? 600°C煅烧2?8h，将得到的固体研磨成细粉，再将细粉以1?10°C /min升温到400? 600°C煅烧2?6h。 优选的，步骤（2)中氧化锌前驱体、无水乙醇和二亚乙基三胺的比例为（1?8) g : (10?80)mL:(0. 01?4. 00)mL;水热反应温度为110?180°C，反应时间为6?20小时。 优选的，步骤（2)中得到氧化锌纳米材料依次经无水乙醇与去离子水洗涤，过滤 和干燥处理后再进行下一步操作。 优选的，步骤（2)所述氧化锌前驱体为醋酸锌、硝酸锌和氯化锌中的至少一种。 优选的，步骤（3)中所述双氧水体积分数为30% ;氧化锌纳米材料和氮化碳纳米 片的总质量、去离子水与30%体积分数的双氧水的比例为（0. 05?4. 50) g : (10?80)mL : (1?60)mL，其中氧化锌纳米材料和氮化碳纳米片的质量比为（0. 1:9. 9)?（9. 9:0. 1)冰 热反应温度为90?170°C，反应时间为1?10小时。 优选的，步骤（3)得到的氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂经依次无水乙醇与去离 子水洗涤，过滤和干燥处理。 上述制备方法得到的氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂。 本专利技术的氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂可应用于降解有机污染废水，制备太阳 能电池电极和水光解制氢气等。 与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果： (1)本专利技术采用廉价易得的原料制备，制备条件容易实现，降低了制备氧掺杂氮化 碳/氧化锌光催化剂的成本，有利于该技术的推广应用。 (2)本专利技术氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂，石墨状氮化碳与氧化锌进行复合，能 够提高电子与空穴的分离，而通过适当的掺杂和复合，能够大大地降低电子与空穴的复合 率，从而提高其光催化活性；同时通过在反应中添加双氧水，得到氧掺杂氮化碳/氧化锌光 催化剂，其光生电子-空穴的复合效率低，光催化活性高。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。 实施例1 按以下步骤制备氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂： (1)以三聚氰胺为前驱体，先将前驱体置于煅烧环境中，以5°C /min的升温速度升 温到600°C并保持温度煅烧2h，然后将得到的黄色固体研磨成细粉，再将细粉置于煅烧环 境中，以10°C /min的升温速度升温到500°C并保持温度煅烧2h，制得氮化碳纳米片； (2)在10体积单位的无水乙醇中加入1质量单位的氧化锌前驱体（醋酸锌），再 加入0. 01体积单位的二亚乙基三胺，超声分散，接着，将得到的溶液转移到水热反应釜中， 在11(TC条件下反应20小时，经无水乙醇、去离子水洗涤，过滤和干燥处理，得到氧化锌纳 米材料； (3)将总质量为0. 05质量单位的步骤（2)制得的氧化锌纳米材料和步骤（1)制 得的氮化碳纳米片（二者质量比为〇. 1:9.9)超声分散到10单位体积的去离子水中，再加 入1单位体积的30%体积分数的双氧水，再转移到水热反应釜中，在90°C条件下反应10小 时，经无水乙醇、去离子水洗涤，过滤和干燥处理，得到氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂。 按下述方法测定本实施例得到的氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂的光催化活性： 取50毫克的催化剂加入到50毫升15mg · ml/1的甲基橙溶液中，在黑暗条件下放置30分 钟，用紫外分光光度计测其吸光值，并根据甲基橙标准曲线转化为浓度Q，接着，在用420nm 滤光片的氙灯下照射60分钟，测其吸光值，并转化为浓度C，根据公式计算降解率：降解率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以双氰胺或三聚氰胺为前驱体，经过煅烧，制得氮化碳纳米片；(2)将氧化锌前驱体加入到无水乙醇好，再加入二亚乙基三胺，超声分散后将分散液进行水热反应，反应后得到氧化锌纳米材料；(3)将步骤(2)制得的氧化锌纳米材料和步骤(1)制得的氮化碳纳米片超声分散于去离子水中，然后加入双氧水，再进行水热反应，反应后得到所述氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂。

【技术特征摘要】
1. 一种氧掺杂氮化碳/氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 以双氰胺或三聚氰胺为前驱体，经过煅烧，制得氮化碳纳米片； (2) 将氧化锌前驱体加入到无水乙醇好，再加入二亚乙基三胺，超声分散后将分散液进 行水热反应，反应后得到氧化锌纳米材料； (3) 将步骤（2)制得的氧化锌纳米材料和步骤⑴制得的氮化碳纳米片超声分散于去 离子水中，然后加入双氧水，再进行水热反应，反应后得到所述氧掺杂氮化碳/氧化锌光催 化剂。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)所述煅烧具体操作为：将前 驱体以0. 1?5°C /min升温到400?600°C煅烧2?8h，将得到的固体研磨成细粉，再将细 粉以1?10°C /min升温到400?500°C煅烧2?6h。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中氧化锌前驱体、无水乙 醇和二亚乙基三胺的比例为（1?8) g: (10?80)mL :(0.01?4. 00)mL;水热反应温度为 110?180°C，反应时间为6?20小时。4. 根据权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄洪，陈炎丰，司徒粤，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44