挤出方法和设备技术

本发明专利技术涉及一种从材料的流体通过一个或多个挤出孔挤出流体并且使材料在沉淀浴中凝固从而制备固体材料细丝或膜的方法。所形成的材料在挤出孔和沉淀浴之间通过侧向气体流引导。本发明专利技术的特征在于，气体流被分成热分流和冷分流。材料在被引入沉淀浴之前首先与热分流接触然后与冷分流接触。本发明专利技术还涉及用于挤出和成形材料的设备。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】挤出方法和设备
本专利技术涉及挤出方法，特别是用于使聚合物溶液或聚合物流体成形的挤出方法。
技术介绍
纤维素和其他聚合物可以溶解在合适的溶剂中并且通过受控的凝固转化成所需的成形制品。如果所述成形制品为纤维、纤丝等，也参考纺丝过程。纤维素例如溶解在氧化胺的水溶液中，特别是N-甲基吗啉N-氧化物（NMMO）的溶液，从而从所获得的纺丝溶液制备纺丝产品，例如细丝、短纤维、膜等。一旦挤出模具的挤出物经由气隙引导进入沉淀浴，通过在水或稀释的氧化胺溶液中沉淀挤出物从而进行。US4416698涉及纤维素溶液的挤出方法或纺丝方法从而使纤维素成形为纤维。在该情况下，流体纺丝材料（纤维素和NMMO（N-甲基吗啉N-氧化物）或其它叔胺的溶液）通过挤出而成形并且进入沉淀浴从而凝固和膨胀。该方法也被称为“莱赛尔”方法。US4246221和DE2913589描述了用于制备纤维素细丝或膜的方法，其中纤维素以流体形式拉伸。这些文献描述了纺丝方法，其中纤维素溶解在氧化叔胺中，其中所获得的纤维素溶液经由模具挤压，经由气隙挤出进入纺丝槽，并且在纺丝槽的端部处以连续纤维的形式排出。所使用的纺丝槽设置有用于纺丝浴的进料装置和排放装置。其他方法描述于US5252284，其中使用细长的成形毛细管从而使纤维素材料成形。WO93/19230A1描述了莱赛尔方法的进一步的发展，其中包含纤维素的纺丝材料在成形过程之后在引入沉淀浴之前立即冷却。WO94/28218A1描述了用于制备纤维素细丝的方法，其中经由模具使纤维素溶液成形为多个线股。这些线股通过气隙（气体在气隙周围流动）引入沉淀浴（“纺丝浴”）并且连续排出。莱赛尔方法的成形设备和其他变体描述于WO03/057951，其中包含纤维素的纺丝材料在成形之后经由屏蔽区域然后经由冷却区域运送。在EP0430926B1中，介绍了具有纺丝头和纺丝板的纺丝器，其中纺丝板由设置有孔的稳定承板组成。其中形成纺丝毛细管的喷丝板插入上述孔中。US5171504A描述了用于热塑性聚合物的纺丝设备，其中熔融聚合物在挤出之后在进入纺丝浴之前在气隙中冷却。在挤出之后在气隙中立即存在“热调节区域”，在所述“热调节区域”中纤维维持较高的温度。WO97/38153A1涉及莱赛尔方法，其中在气隙中使用两个不同的送风机并且可以在相同或不同的温度下操作。所述送风机用于在两个气体流中产生不同的湿度水平。在该文献中未描述热分流和冷分流。GB900099A描述了通过挤出纺丝聚丙烯纤维。该文献公开了各种处理实验的实施例，在每个实验中在气隙中使用不同的温度。没有描述同时使用不同温度的气体流。出版物“TheTemperatureofFibresduringAir-GapWetSpinning:CoolingbyConvectionandEvaporation”-VolkerSimon（Int.J.HeatMassTransfer.第37卷，第7号，第1133–1142页，1994）介绍了纺丝方法情况下的过程。描述了在纺丝方法的过程中，引入气隙的聚合物包含水并且水在纺丝纤维的表面处蒸发，并且所述水蒸发对纺丝纤维具有冷却作用。推断在挤出的过程中纤维温度相对较高，并且纺丝环境中的水浓度随着水从纤维中的蒸发而增加。其指出结果是水蒸气梯度造成水蒸气质量流从纤维指向周围环境的方向。由于细丝中存在的水量使得在细丝中进行水蒸发，因此产生比熔融纺丝更大的强烈冷却作用。在进一步的描述中，提及了在NMMO方法中使用的纺丝材料由非溶剂（水）、溶剂（氧化胺＝NMMO）和纤维素组成。作者最终得出的结论是，在成形方法的过程中溶剂不蒸发。根据本专利技术已经发现，挤出和随后的冷却可能造成挤出机上不期望的颗粒形成和沉积物或者造成独立纺丝纤维的污染。例如，紧接着挤出和冷却之后，待成形的材料的独立组分因此可能以固体颗粒的形式从仍然为流体的纺丝纤维中脱离，并且可能损坏装置或者危害产品的质量。本专利技术的目的是提供改进的挤出方法从而避免这些缺点。
技术实现思路
本专利技术因此提供一种从材料的流体通过使流体成形或者通过将流体挤压通过一个或多个挤出孔并且使材料在收集浴中凝固从而制备固体材料细丝、材料片或膜的方法，其中成形材料在挤出孔和收集浴之间被引导通过侧向气体流，其中气体流被分成热分流和冷分流，并且其中材料在其被引入收集浴之前首先与热分流接触然后与冷分流接触。本专利技术进一步涉及一种用于制备固体材料细丝或膜的挤出设备，特别是纺丝器布置，包括一个或多个挤出孔，包括送风机，所述送风机具有多个排出孔从而侧向吹出气体流至通过挤出孔挤压的材料，其中一部分气体流以热分流的形式引导，另一部分以冷分流的形式引导，并且包括至少一个用于将气体流加热成热分流的加热元件。所述设备可以用于进行根据本专利技术的方法。热分流为气体流的加热的分流。因此避免了材料或其部分转化成固体状态和在挤出孔处或在纺丝纤维上形成沉积物或者由于从气体流中喷射的颗粒（例如结晶产物或低聚物）而造成的在挤出孔和收集浴之间的区域中沉积。冷分流为气体的冷却（例如在室温下）分流。热分流的温度优选高于预期颗粒的熔点。在通常在80℃至105℃的温度下挤出的纤维素-NMMO-水的流体的情况下，预期颗粒NMMO水合物的颗粒。热分流因此应当具有至少75℃的温度。冷分流和热分流的区域彼此直接邻接，因此挤出的材料在挤出方向上不经受显著的湍流或气体流速的差异。因此实现至冷流区域的缓和过渡，并且避免了从材料中沉积和迸发凝固颗粒。在冷分流中，在挤出孔和收集浴（用于材料的凝固的“沉淀浴”）之间的仍为流体相的材料的粘性降低。然而该冷却不在挤出孔之后立即进行，因为发现可能因此产生孔的沉积和堵塞。特别地，发现甚至在孔的前方在该区域中加热是有利的。通常使用具有高熔点或者可在高温下熔化的材料。挤出孔处的材料温度可以在70和130℃之间。热分流优选经过高温下的挤出孔，所述高温与材料温度的差别为至多20℃，特别优选至多10℃或5℃冷分流的温度优选在0和50℃之间。特别地，本专利技术的实施方案的特征在于通过在挤出孔和收集浴之间的区域的控制的气体流。这造成热分流和冷分流的形成。气体流应当层流而非湍流从而避免分流的混合或者造成分流的不明显混合。特别是用于热分流和冷分流的独立的气体引导区域通过控制的流而形成。气体优选为不与材料反应的任何惰性气体，优选空气。气体流的独立分流，特别是热分流和冷分流，以基本上相同的速度经过挤出材料。挤出方向与气体的流动方向大致垂直。气体流仅从一侧引至成形材料。在挤出孔和收集浴之间的区域也被称为液体区域，材料在该区域中仍为流体。材料通过进入收集浴而凝固。其被称为固体区域。根据本专利技术，在液体区域中优选不提供没有气体流的屏蔽区域。为了实现沿着挤出设备的层流气体流，可以提供引导元件。气体流因此可以以层流方式沿着挤出孔而引导，即使其在弯曲路径（例如通过挤出机上的弯曲或弧形挤出孔区域）上引导。取决于通过挤出设备的气体流，气体流通常也在收集浴上方、固体线上方的弯曲路径上引导。在挤出孔和收集浴之间的区域优选基本上完全通过侧向气体流吹扫。因此避免在气体流的边缘处的湍流。还避免了成形材料通过不同流动速度（包括静止气体）下的各个气体区域。送风机优选以与挤出方向成锐角设置。气体流以相对于挤出方向略微倾斜的角度获得在挤出方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从材料的流体通过将流体挤出通过一个或多个挤出孔并且使材料在收集浴中凝固从而制备固体材料细丝或膜的方法，其中成形材料在挤出孔和收集浴之间被引导通过侧向气体流，其特征在于，气体流被分成热分流和冷分流，其中材料在其被引入收集浴之前首先与热分流接触然后与冷分流接触。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.09.02 EP 11179865.81.一种从材料的流体通过将流体挤出通过一个或多个挤出孔并且使材料在收集浴中凝固从而制备固体材料细丝或膜的方法，其中成形材料在挤出孔和收集浴之间被引导通过侧向气体流，其特征在于，气体流被分成具有至少75℃的温度的热分流和具有在0℃和50℃之间的温度的冷分流，其中材料在其被引入收集浴之前首先与热分流接触然后直接过渡进入冷分流。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在挤出孔和收集浴之间的区域基本上完全被侧向气体流吹扫。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，侧向气体流为层流，因此没有分流的明显混合。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，加热的分流通过包括挤出孔的挤出板加热，和/或通过送风机中的加热元件加热。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，材料为热塑性材料。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，材料为纤维素溶液。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，材料在挤出孔处的温度在70和130℃之间。8.一种通过根据权利要求1至6任一项所述的方法制备固体材料细丝或膜的挤出设备，所述挤出设备包括一个或多个挤出孔，包括送风机，所述送风机具...

【专利技术属性】
技术研发人员：S·济凯利，F·埃克，
申请(专利权)人：奥若泰克股份有限公司，
类型：发明
国别省市：奥地利;AT