一种4,5-二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法技术

一种4,5-二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法，以N,N-二正辛基-3,3-二硫代二丙酰胺为原料，与氯代溶剂进行混合，加入由金属氯化物、噻吩类化合物和冠醚类化合物组成的复合催化剂，在低温条件下缓慢加入氯化剂进行闭环氯代反应，分离提纯得到4,5-二氯-N-正辛基异噻唑啉酮。用本发明专利技术方法得到的4,5-二氯-N-正辛基异噻唑啉酮经检测纯度达到98％以上，产品收率可达到65-75％。本发明专利技术与现有技术相比较，使用复合催化剂，反应时间短，产品成本低，收率高，本发明专利技术的催化剂和溶剂以及未反应的原料可循环使用，符合绿色环保的要求，本发明专利技术的方法选择性好，反应温和，易于控制，产品质量稳定，收率高，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
—种4, 5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法
本专利技术涉及一种4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法。
技术介绍
4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮(DCOIT)是一种重要的杀菌剂组分，可用于杀灭真菌、藻类等微生物，作为防霉防藻剂成分被广泛应用于海洋防污漆、水性乳胶漆、切削液、木器漆中。 现有技术中，合成4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的主流方法如下: 通过酯氨交换制备酰胺中间体0PD，如式(I)所示:

【技术保护点】
一种4,5‑二氯‑N‑正辛基异噻唑啉酮的制备方法，包括如下步骤：1)将N,N‑二正辛基‑3,3‑二硫代二丙酰胺与氯代溶剂在室温下混合，搅拌下加入由金属氯化物、噻吩类化合物和冠醚类化合物组成的复合催化剂，控制温度‑15～‑5℃，在2～3小时内加入氯化剂进行闭环氯代反应；2)反应液升温至40℃，搅拌3～4小时，然后加入氯代溶剂体积量3‑4倍的蒸馏水，搅拌15‑30分钟，静置，分液，收集下层有机相；3)将下层有机相用饱和碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，经分液、脱色、干燥、过滤后蒸除溶剂、用石油醚进行重结晶，得到白色粉末状的4,5‑二氯‑N‑正辛基异噻唑啉酮。

【技术特征摘要】
1.一种4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法，包括如下步骤: 1)将N，N-二正辛基-3，3-二硫代二丙酰胺与氯代溶剂在室温下混合，搅拌下加入由金属氯化物、噻吩类化合物和冠醚类化合物组成的复合催化剂，控制温度-15~-5°C，在2~3小时内加入氯化剂进行闭环氯代反应； 2)反应液升温至40°C，搅拌3~4小时，然后加入氯代溶剂体积量3-4倍的蒸馏水，搅拌15-30分钟，静置，分液，收集下层有机相； 3)将下层有机相用饱和碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，经分液、脱色、干燥、过滤后蒸除溶剂、用石油醚进行重结晶，得到白色粉末状的4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯代溶剂为二氯甲烷，三氯甲烧,I, 2- 二氯乙烧中的一种，N, N- 二正辛基_3，3- 二硫代二丙酰胺与氯代溶剂的质量体积比为 1:1 ~3, g/mlo3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化剂为氯气、磺酰氯中的一种，N, N- 二正辛...

【专利技术属性】
技术研发人员：张传好，蒋旭亮，周艳，
申请(专利权)人：上海化学试剂研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31