一种碳分子筛用PVDC组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种碳分子筛用PVDC组合物，按重量份数，其组成为去离子水160～165份，分散剂0.07～0.35份，引发剂0.2～0.5份，pH缓冲调节剂0.04～0.25份，偏二氯乙烯单体70～100份，纳米填充料0.05～0.25份。本发明专利技术具有产品性能好的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种PVDC组合物，更具体的说，本专利技术涉及一种碳分子筛用PVDC组合物。
技术介绍
聚偏二氯乙烯(PVDC)是偏二氯乙烯(VDC)的均聚物或以偏二氯乙烯为主要成分与其它单体共聚而成的聚合物。由于分子链的对称结构和疏水基氯的存在，PVDC具有较高的结晶性和熔点，阻水、阻氧性能好，且对气体的阻隔性不受环境湿度的影响，广泛应用于化工、轻工、包装、食品等领域。表观密度和微孔体积数大，熔点高，挥发份含量低，三目集中率高的PVDC通过高压压模、高温热解产生具有高度交联结构的多孔非石墨化碳，孔径可达到纳米级，与分子尺寸相近，可以制成粉末状、珠状、块状或圆盘状等各种形状，末状、珠状可以当填料，块状或圆盘叠放放置容器内使用，具有普通碳分子筛的一般特性，且密度高气体储存空间大，强度高，磨损低，导电和导热性高，选择性高，是一种多孔的优质的碳结构体。高压压模或高温热解后的PVDC可用于吸附多种气液体，在微电子半导体制造过程中离子植入设备时使用的高危气体(砷化氢、磷化氢、三氟化硼等)的安全储运方面和常温低压分离制高纯气体方面都有较好的应用。国内外对PVDC的合成进行了大量的研究，但适合制作成PVDC碳分子筛用于气体吸附的PVDC组合物的合成方法报道较少。如中国专利公开号CN103408688A，公开日期2013年11月27日，专利技术名称：一种PVDC组合物的制备方法。该申请案介绍了一种PVDC组合物的制备方法，按原料配方将54～56％的去离子水、pH值缓冲调节剂水溶液、20～80％的混合单体、20～80％的引发剂、20～80％的分散剂水溶液加入到聚合釜中，冷分散30分钟后，在40～100rpm搅拌转速下升温到65～80℃开始聚合反应，同时以不同速度补加剩余的反应原料，补加完成后继续聚合反应2～4h后终止聚合反应得到PVDC组合物。不足之处是制得的PVDC组合物的表观密度和微孔体积数较小，不适合制作成PVDC碳分子筛用于气体吸附，限制了PVDC组合物的应用领域。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足之处，提供一种产品性能优良的碳分子筛用PVDC组合物。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种碳分子筛用PVDC组合物，按重量份，其组成如下：作为本专利技术的优选实施方式，所述的碳分子筛用PVDC组合物，按重量份，还包括2～20份的共聚单体。作为本专利技术的优选实施方式，所述的pH缓冲调节剂优选为焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、碳酸氢钠、醋酸铵中的一种或几种的混合物。作为本专利技术的优选实施方式，所述的引发剂优选为过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰、过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸特丁酯中的一种。作为本专利技术的优选实施方式，所述的分散剂优选为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素醚中的一种。作为本专利技术的优选实施方式，所述的纳米填充料优选为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛中的一种。作为本专利技术的优选实施方式，所述的共聚单体优选为氯乙烯(VC)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯腈(AN)中的一种。本专利技术通过优化PVDC组合物配方，改善了PVDC组合物的熔点、表观密度、挥发份、三目集中率等指标，本专利技术的碳分子筛用PVDC组合物特别适用气体吸附储存和常温低压分离制高纯气体使用的碳分子筛制作。本专利技术制得的PVDC组合物熔点大于195℃，表观密度在0.6～0.8g/cm3。本专利技术所述的熔点是指组合物热吸收焓最大值所对应的温度，其测定方法可采用本领域的常规方法如差示扫描量热法(DSC)测定。本专利技术的碳分子筛用PVDC组合物的表观密度用杯式法测定，挥发份用烘箱内重量法测定。PH缓冲调节剂可以使聚合体系的pH值不易发生变化，本专利技术中的PH缓冲调节剂优选为焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、碳酸氢钠、醋酸铵中的一种或几种的混合物，其重量份数为0.04～0.25份。引发剂受热可以分解产生自由基，以引发链式聚合，本专利技术中的引发剂优选为过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰、过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸特丁酯中的一种，其重量份数为0.2～0.5份。分散剂可以吸附于液固界面并能显著降低界面自由能，使固体粉末均匀的分散在液体或熔体中，并使之不再聚集。本专利技术中的分散剂优选为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素醚中的一种，其重量份数为0.07～0.35份。纳米填充料主要用于材料表面处理，可以提高材料的分散性和树脂粘接，本专利技术中的纳米填充料优选为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛中的一种，其重量份数为0.05～0.25份。共聚单体主要改善PVDC组合物的加工性能，本专利技术中的共聚单体优选为氯乙烯(VC)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯腈(AN)中的一种，其重量份数为2～20份。与现有技术相比：本专利技术具有以下有益效果：1、通过优化聚合配方，改善了PVDC组合物的熔点、表观密度、挥发份、三目集中率等指标，本专利技术的碳分子筛用PVDC组合物特别适用气体吸附储存和常温低压分离制高纯气体使用的碳分子筛制作；2、产品性能优良，本专利技术制得的PVDC组合物熔点大于195℃，表观密度0.66g/cm3以上，挥发份在0.16％以下，三目集中率(60目、80目、100目)为90.25％以上，特别适用于制作碳分子筛。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步详细描述，但本专利技术不仅仅局限于以下实施例。实施例和对比例制得的产品性能参数采用以下方法测定：熔点采用差示扫描量热法(DSC)测定；表观密度用杯式法测定；挥发份用烘箱内重量法测定；树脂筛分按GB/T20022标准执行，三目集中率(60目、80目、100目)为落入该三目区间的重量占总重量的比例。实例1一种碳分子筛用PVDC组合物，其原料配方如下：制备步骤如下：(1)准备反应原料备用，反应原料组成为：(2)配制pH缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将焦磷酸钠1.6kg和磷酸氢二钠0.4kg，去离子水20kg配制成pH缓冲调节剂水溶液；将甲基纤维素醚2.5kg，去离子水375kg配制成分散剂水溶液；(3)配制纳米填充料水溶液：将1.8kg纳米二氧化硅，88.2kg去离子水配制成纳米填充料水溶液；(4)将257.3kg去离子水、pH缓冲调节剂水溶液加入到3M3聚合釜(带搅拌装置不...

【技术保护点】
一种碳分子筛用PVDC组合物，其特征在于按重量份，其组成如下：

【技术特征摘要】
1.一种碳分子筛用PVDC组合物，其特征在于按重量份，其组成如下：
2.根据权利要求1所述的碳分子筛用PVDC组合物，其特征在于按重量份，还包
括2～20份的共聚单体。
3.根据权利要求1或2所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于
所述的pH缓冲调节剂为焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、碳酸氢钠、醋酸铵
中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其特征在于
所述的引发剂为过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化新癸酸叔丁
...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宇鹏，韩金铭，邓建明，马季，郑九丽，苏兰辉，吕颖琦，苏刚，
申请(专利权)人：浙江衢州巨塑化工有限公司，浙江巨化股份有限公司电化厂，
类型：发明
国别省市：浙江;33