一种联产1,1,2-三氯乙烷和四氯乙烷的装置及其方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种联产1,1,2

【技术实现步骤摘要】
一种联产1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷的装置及其方法


[0001]本专利技术涉及氯代烃
，具体涉及一种联产1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷的装置及其方法。

技术介绍

[0002]1,1,2
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三氯乙烷主要用于偏二氯乙烯单体的合成，因此1,1,2
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三氯乙烷制备工艺路线的开发和选择，在整个偏二氯乙烯的工业开发项目中起到核心作用。目前合成1,1,2
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三氯乙烷的工业方法主要有两种：氯乙烯氯化法和1,2
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二氯乙烷(EDC)氯化法。氯乙烯氯化法属传统工艺，技术比较成熟，工艺过程简单，对于反应的要求较低、工艺投资比较，但是成本高、三废和副产物多，在国外已经逐渐被淘汰。1,2
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二氯乙烷氯化法的主要特点是工艺新、成本低、反应速度快、可不使用催化剂、一定条件下副产物较少，但是由于其为取代反应，所以对反应温度和反应压力的要求较氯乙烯氯化法高。
[0003]1,2
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二氯乙烷氯化制备1,1,2
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三氯乙烷的方法按照工艺过程的特征来分类，主要可分为四种：金属氯化物催化法、光催化法、塔式热引发法、引发剂引发法。
[0004]如专利US3173963用金属氯化物(FeCl3)为催化剂，将乙烯和氯气引入1,2
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二氯乙烷和1,1,2三氯乙烷混合液为介质的反应器中生成1,l,2
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三氯乙烷。
[0005]专利US2174737、CN103936548A介绍了光照射诱发1,2
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二氯乙烷氯化生成1,1,2
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三氯乙烷。
[0006]专利US3919337、US2621153、CN1762935A介绍了一种不使用催化剂，在塔式反应器中，较高的温度和压力下由1,2
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二氯乙烷直接氯化生成1,1,2
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三氯乙烷的方法。
[0007]专利CN101921167A介绍了以有机过氧化物或偶氮化合物为引发剂，1,2
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二氯乙烷经预热釜预热后，在塔式反应器中与氯气反应，塔底液继续进入串联的多个反应釜继续与氯气反应制备1,1,2
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三氯乙烷，该方法原料转化率80％左右，产品选择性90％左右，反应液中1,1,2
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三氯乙烷浓度70～75％。
[0008]金属氯化物催化法高氯代副产物较多；光催化法需要在反应器中加装光源，对反应容器的要求较高，设备非常复杂，不适合大规模的工业生产；塔式热引发法反应器处理量偏低、能耗偏高；多釜串联式引发剂引发法转化率与选择性都偏低，反应液中产品含量偏低，不适合工业化生产。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种联产1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷的装置及其方法，具有工艺简单，效率高，原料转化率高，产品选择性好的优点。
[0010]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种联产1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷的装置，包括反应精馏塔和设置在所述反应精馏塔上方的塔顶冷凝器，所述反应精馏塔的塔顶设置有蒸汽出口，上部设置有回流口，中部自上而下设置有氯气加料口和1,2
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二氯乙烷加料口，底部设置有塔釜，所述塔釜设置有产品采出口，所述塔顶冷凝器设置有
冷凝器气相进口、尾气出口和冷凝液出口，所述蒸汽出口与所述冷凝器气相进口连接，所述冷凝液出口通过管线与所述回流口连接。
[0011]优选的，所述连接冷凝液出口与回流口的管线上还设置有1,2
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二氯乙烷采出管线。
[0012]使用上述装置联产1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷的方法，包括如下步骤：
[0013](1)在反应精馏塔的塔釜中加入1,2
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二氯乙烷或1,2
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二氯乙烷和1,1,2
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三氯乙烷的混合溶液，加热使反应精馏塔回流稳定；
[0014](2)将原料1,2
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二氯乙烷和引发剂的混合溶液、氯气分别通过1,2
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二氯乙烷加料口和氯气加料口连续加入反应精馏塔进行反应，反应精馏塔中上升蒸汽通过冷凝器气相进口进入塔顶冷凝器，经过塔顶冷凝器冷却后，冷凝液经连接冷凝液出口和回流口的管线进入反应精馏塔，不凝气体和反应产生的氯化氢以及少量未反应完的氯气经塔顶冷凝器的尾气出口送往后处理工段，反应产物经产品采出口采出，另行精馏后分别得到1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷产品。
[0015]所述有1,2
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二氯乙烷采出管线，将部分所述的冷凝液经1,2
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二氯乙烷采出管线采出。
[0016]本专利技术中，塔顶冷凝器得到的冷凝液为少量未反应完的1,2
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二氯乙烷。作为本专利技术的优选实施方式，可将塔顶冷凝器得到的部分冷凝液经设置在连接冷凝液出口与回流口的管线上的1,2
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二氯乙烷采出管线采出，以降低经塔底产品采出口采出的产物中1,2
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二氯乙烷的浓度，从而进一步提高产物中1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷产品的浓度。优选的，所述的冷凝液的采出流量为1,2
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二氯乙烷进料流量的1～5％。
[0017]优选的，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二异庚腈中的一种；所述的原料1,2
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二氯乙烷和引发剂的混合溶液中引发剂的加入量优选为1,2
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二氯乙烷质量的0.01～0.5％。
[0018]优选的，所述的反应精馏塔的塔顶温度为60℃～120℃，塔顶压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度为110～165℃。
[0019]优选的，所述的1,2
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二氯乙烷和1,1,2
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三氯乙烷的混合溶液中1,2
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二氯乙烷与1,1,2
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三氯乙烷的质量比为1:1～9。
[0020]优选的，所述的连续通入反应精馏塔的1,2
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二氯乙烷与氯气的摩尔比为1:0.95～1.15。
[0021]优选的，所述的反应产物的采出流量为1,2
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二氯乙烷进料流量的1～2倍。
[0022]本专利技术中，反应精馏塔的氯气加料口以下为提馏段，氯气加料口以上为反应精馏段。反应精馏段的温度和塔顶温度是通过原料1,2
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二氯乙烷、氯气的加料速度、釜底产品采出量以及塔釜的加热量等反应操作参数进行控制的。1,2
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二氯乙烷和氯气的氯化反应为放热反应，当原料1,2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联产1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷的装置，包括反应精馏塔和设置在所述反应精馏塔上方的塔顶冷凝器，其特征在于，所述反应精馏塔的塔顶设置有蒸汽出口，上部设置有回流口，中部自上而下设置有氯气加料口和1,2
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二氯乙烷加料口，底部设置有塔釜，所述塔釜设置有产品采出口，所述塔顶冷凝器设置有冷凝器气相进口、尾气出口和冷凝液出口，所述蒸汽出口与所述冷凝器气相进口连接，所述冷凝液出口通过管线与所述回流口连接。2.根据权利要求1所述的联产1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷的装置，其特征在于，所述连接冷凝液出口与回流口的管线上还设置有1,2
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二氯乙烷采出管线。3.使用权利要求1所述的装置联产1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在反应精馏塔的塔釜中加入1,2
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二氯乙烷或1,2
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二氯乙烷和1,1,2
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三氯乙烷的混合溶液，加热使反应精馏塔回流稳定；(2)将原料1,2
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二氯乙烷和引发剂的混合溶液、氯气分别通过1,2
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二氯乙烷加料口和氯气加料口连续加入反应精馏塔进行反应，反应精馏塔中上升蒸汽通过冷凝器气相进口进入塔顶冷凝器，经过塔顶冷凝器冷却后，冷凝液经连接冷凝液出口和回流口的管线进入反应精馏塔，不凝气体和反应产生的氯化氢以及少量未反应完的氯气经塔顶冷凝器的尾气出口送往后处理工段，反应产物经产品采出口采出，另行精馏后分别得到1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷产品。4.根据权利要求3所述的联产1,1,2
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三氯乙烷和四氯乙烷的方法，其特征在于，所述连接冷凝液出口与回流口的管线上还设置有1,2
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二氯乙烷采...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈龙，吴志刚，王宗令，叶立峰，李宏峰，
申请(专利权)人：浙江衢州巨塑化工有限公司，
类型：发明
国别省市：