粒度为13～15μmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术公开一种粒度为13～15µmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：按照化学式的配比称取Y2O3、Al2O3、CeO2原材料及助熔剂，放入罐中，进行球磨混料；在球磨机上混料1～5h，混料完成后，取下过100目筛网；筛好的粉倒入坩埚放入炉中在温度1300～1550℃、H2-N2混合气氛中还原煅烧1～4h；后处理：高温合成后的荧光粉降温后，粉体经粉碎、球磨、酸洗、表面处理、水簸、清洗、120℃烘干、过NXX-255筛得到成品，成品化学式为Y3-xAl5O12:xCe3+(0＜x≤0.33)。本发明专利技术降低了荧光粉的合成温度，改善了荧光粉粒度的分散性，提高了荧光粉的发光效率。

【技术实现步骤摘要】
粒度为13~15 μ mYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法
本专利技术涉及一种荧光粉的制备方法，更具体涉及一种粒度为13~15MmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法。
技术介绍
白光LED具有高效、节能、体积小和反应速度快等优点，被称为第四代照明光源。目前商品化白光LED产品的主要实现形式是采用蓝光LED芯片激发黄色荧光粉，其中所用的黄色荧光粉多为业界所熟悉的铝酸盐YAG:Ce。 YAG荧光粉主要依据颗粒大小来匹配白光LED产品的使用。小功率所用荧光粉的D50主要集中在7~8Mm;中高功率所用荧光粉D50主要集中在13~15Mm。本专利技术主要说明制备13~15Mm的YAG荧光粉的方法。 目前，高温固相法合成YAG的温度在1400°C~1600°C，在1400°C时合成的YAG晶相基本形成，但颗粒不完整 ，小颗粒特别多，还没有完全长大；在1600°C时合成的晶相比较完整，但是颗粒非常大，为达所需粒度，球磨时间长，会破坏颗粒晶形。
技术实现思路
本专利技术正是克服了上述方法的不足，提供了一种改进的粒度范围为13~15MmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，降低了荧光粉的合成温度，改善了荧光粉粒度的分散性，提高了荧光粉的发光效率。 为了达成上述目的，本专利技术所采用的技术方案是:一种粒度为13~15MmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，包括下述步骤:第一步，称料和混料:按照化学式的配比称取Y203、Al203、Ce02原材料及助熔剂，放入罐中，加入Φ30氧化锆大磨球，原材料:大磨球的重量比为1:1,进行球磨混料；第二步，在球磨机上混料I~5h，混料完成后，取下过100目筛网；第三步，高温还原烧成:筛好的粉倒入坩埚放入炉中在温度1300~1550°C、H2-N2混合气氛中还原煅烧I~4h ;第四步，后处理:高温合成后的荧光粉降温后，粉体经粉碎(过100目筛网)、球磨(加入Φ5氧化铝磨球，磨球:粉的重量=2.5)、酸洗(用pH=l、浓度0.lmol/1的盐酸清洗半小时)、表面处理(加入10%磷酸钠溶液和20%硝酸钙溶液)、水簸、清洗(去离子水清洗至电导率≤10us/cm)、120°C烘干、过NXX-255筛得到成品，成品化学式为Y3_xA15012:x Ce3+ (O< X ≤ 0.33) ο 其中，所述的助熔剂为BaF2、AlF3、H3B03、BaCl2.2Η20和NH4Cl中的一种或两种；加入助熔剂的量一般为原材料总重量1%~10%。 所述H2-N2混合气中H2的含量为1%~5%。 本专利技术获得的黄色荧光粉YAG: Ce3+，其基本组成为Y3Al5O12: Ce，发射主峰在555nm。 本专利技术的有益效果是:本专利技术在混料完成后在罐中加入用大磨球混料，提高了原料粉体的活性，使合成温度降低约100°c;粉体合成后，球磨时间短，晶形完整；另外，后处理过程中采用水簸法集中的颗粒粒度分布窄，粒径分布均匀，而且所得颗粒形貌规则、接近球形，提闻了突光粉的光效和稳定性。 【附图说明】 图1为本专利技术实施方式的工艺流程图；图2为本专利技术实施方式实施例1制备的13~15MmYAG:Ce3+黄色荧光粉的电镜图。 【具体实施方式】 如图1所示，是本专利技术的流程图。 实施例1 原料=Y2O3 207.39g ；A1203 169.0lg ；Ce02 7.16g ；BaF2 11.78g。 将上述物料经混合后放入1.5L塑料罐中加入大磨球混料；混料3h，过筛，摇匀，装入刚玉坩埚，盖上坩埚盖，在1500°C的H2-N2混合气煅烧2小时，降温后取出粉碎过筛，在球磨罐进行球磨至粒度为13~15ΜΠ1;过湿筛，加入pH=l的盐酸进行酸洗半小时；加入去离子水水洗；倒掉上清夜做表面处理；表面处理完毕，采用水簸法去除样品中的大于22ΜΠ1和小于7Mm的小颗粒；对样品进行清洗，120°C烘干过筛，得到黄色粉末。在460nm蓝光激发下发出黄色光，发射主峰波长为555nm。图2是此实施例的13~15MmYAG:Ce3+黄色荧光粉的电镜图。 实施例2 原料=Y2O3 213.87g ；A1203 174.29g ；Ce02 7.38g ；A1F3 4.43g。 将上述物料经混合后放入1.5L塑料罐中加入大磨球混料；混料3h，过筛，摇匀，装入刚玉坩埚，盖上坩埚盖，在1500°C的H2-N2混合气煅烧2小时；降温后取出粉碎过筛，在球磨罐进行球磨至粒度为13~15Mm ;取出过筛，加入pH=l的盐酸进行酸洗半小时；加入去离子水水洗；倒掉上清夜做表面处理；表面处理完毕，采用水簸法去除样品中的大于22um和小于7um的小颗粒；对样品进行清洗，120°C烘干过筛，得到黄色晶体粉末。 本专利技术在传统的称取原料进行混合后，把原料放入罐中，加入大磨球，在球磨机上混料3h，取下过筛；筛好的粉倒入坩埚放入炉中进行还原煅烧；高温合成后粉体经粉碎、球磨、酸洗、表面处理、水簸、清洗、烘干、过筛得到成品。 本专利技术的创新点:一是混料完成后在罐中加入大磨球混料，提高了原料粉体的活性，降低了荧光粉的合成温度，粉体合成后，球磨时间短，晶形完整，改变了单纯使用高温固相法所需温度高，球磨时间长的缺点；二是对球磨后的荧光粉进行酸洗，除去了残留在荧光粉中的助熔剂及未反应物；三是在后处理过程中采用水簸法集中一定粒度范围的颗粒(集中的颗粒粒径分布集中)，而且所得颗粒形貌规则、接近球形、粒径分布均匀，提高了荧光粉的光效和稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粒度为13～15µmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：第一步，称料和混料：按照化学式的配比称取Y2O3、Al2O3、CeO2原材料及助熔剂，放入罐中，进行球磨混料；第二步，在球磨机上混料1～5h，混料完成后，取下过100目筛网；第三步，高温还原烧成：筛好的粉倒入坩埚放入炉中在温度1300～1550℃、H2‑N2混合气氛中还原煅烧1～4h；第四步，后处理：高温合成后的荧光粉降温后，粉体经粉碎、球磨、酸洗、表面处理、水簸、清洗、烘干、过筛得到成品，成品化学式为Y3‑xAl5O12:x Ce3+ ，0＜x≤0.33。

【技术特征摘要】
1.一种粒度为13~15MfflYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤: 第一步，称料和混料:按照化学式的配比称取Y203、Al203、Ce02原材料及助熔剂，放入罐中，进行球磨混料； 第二步，在球磨机上混料I~5h，混料完成后，取下过100目筛网； 第三步，高温还原烧成:筛好的粉倒入坩埚放入炉中在温度1300~1550°C、H2-N2混合气氛中还原煅烧I~4h ; 第四步，后处理:高温合成后的荧光粉降温后，粉体经粉碎、球磨、酸洗、表面处理、水簸、清洗、烘干、过筛得到成品，成品化学式为Y3_xA15012:x Ce3+，0 < X ≤0.33。2.如权利要求1所述的一种粒度为13~15MmYAG:Ce3+黄色荧光粉的制备方法，其特征在于:第一步的球磨，加入Φ30氧化锆大磨球，原材料:大磨球的重量比为1:1。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：李兆梅，李甜，刘杰，游凯，
申请(专利权)人：福建省长汀金龙稀土有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35