一种磷硅镉单晶的水平生长装置及生长方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种磷硅镉单晶的水平生长装置及生长方法，属于磷硅镉单晶制备技术领域。所述装置包括外层石英管、套装在外层石英管内的内层石英管和套装在内层石英管内的PBN舟状坩埚。PBN舟状坩埚包括：顺次连接的晶核生长段、过渡段和单晶生长段，通过将晶核生长段的第一端部设置成尖顶状，提高自发成核时晶向的均一性。通过双层石英管设计，使石英管间充入惰性气体，解决晶体生长过程中极易出现的爆管问题，提高温场稳定性及生长装置耐久性。所述方法通过利用水平梯度凝固法在放置有上述生长装置的水平晶体生长炉制备磷硅镉单晶，使结晶过程更加稳定，减少寄生成核的缺陷，利于得到单晶性好，晶格完整的CSP单晶。该方法操作简单，易控制，成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种磷硅镉单晶的水平生长装置及生长方法
本专利技术涉及磷硅镉单晶制备
，特别涉及一种磷硅镉单晶的水平生长装置及生长方法。
技术介绍
磷硅镉(CdSiP2，简称为CSP)晶体是一种II-IV-V族黄铜矿类半导体化合物，具有很高的透光范围(0.5-9.0μm)、晶体非线性系数(d36＝4.5pm/V)、热导率(3.6W/m·K)及显微硬度(30kg/mm2)。磷硅镉可以用作1.064μm的Nd:YAG激光器、1.55μm的饵离子激光器和2.05μm的Ho:LYF激光器等激光泵浦，在定向红外激光干扰、红外跟踪、激光雷达、激光制导、卫星预警、红外遥感、环境监控、红外测距、红外成像、红外光谱、红外医疗等军事和民用领域具有广泛的应用前景。因此，目前有很多的研究是关于磷硅镉单晶的生长方法。举例来说，KevinT等公开了一种在内部镀有金层的透明玻璃罩内、水平梯度生长磷硅镉单晶的方法，具体可以参见GrowthandcharacterizationoflargeCdSiP2singlecrystals,JournalofCrystalGrowth,2010,312:1127-1132。另外，CN102168299A及CN102899714A还公开了一种在垂直放置的生长容器内采用布里奇曼法生长法来生长磷硅镉单晶的方法。对于KevinT等水平梯度生长磷硅隔单晶的方法，在实施单晶生长的过程中，由于镀覆在玻璃罩内部的镀金层容易挥发，所以需要定期更换而增加了成本。
技术实现思路
本专利技术实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种成本低的磷硅镉单晶的水平生长装置。为了解决上述技术问题，本专利技术实施例提供以下的技术方案：第一方面，本专利技术实施例提供了一种磷硅镉单晶的水平生长装置用热解氮化硼舟状坩埚，包括：顺次连接的晶核生长段、过渡段和单晶生长段，所述晶核生长段的长度和宽度均小于所述单晶生长段的长度和宽度，所述晶核生长段的第一端部呈尖顶状，所述晶核生长段的第二端部通过所述过渡段与所述单晶生长段连接。具体地，作为优选，所述晶核生长段的第一端部呈楔形。具体地，作为优选，所述晶核生长段的第一端部的楔形角为10°-150°。第二方面，本专利技术实施例提供了一种磷硅镉单晶的水平生长装置，包括：外层石英管、内层石英管和本专利技术实施例提供的上述热解氮化硼舟状坩埚，所述热解氮化硼坩埚热解氮化硼舟状坩埚套装在所述内层石英管内，所述热解氮化硼舟状坩埚的外壁与所述内层石英管的内壁之间具有空隙，所述内层石英管套装在所述外层石英管内，所述内层石英管的外壁与所述外层石英管的内壁之间具有空隙。具体地，作为优选，所述磷硅镉单晶的水平生长装置还包括多个定位块，所述定位块设置在所述内层石英管及所述热解氮化硼舟状坩埚的外壁上。第三方面，本专利技术实施例提供了利用本专利技术实施例提供的上述磷硅镉单晶的水平生长装置生长磷硅镉单晶的方法，包括：步骤a、将磷硅镉多晶放入热解氮化硼舟状坩埚内，得到装填有磷硅镉多晶的热解氮化硼舟状坩埚；步骤b、将所述装填有磷硅镉多晶的热解氮化硼舟状坩埚放入干燥的内层石英管内，抽真空后密封，得到装填有热解氮化硼舟状坩埚的内层石英管；步骤c、将所述装填有热解氮化硼舟状坩埚的内层石英管放入干燥的外层石英管内，抽真空后导入惰性气体，然后密封，得到装填有热解氮化硼舟状坩埚的双层石英管；步骤d、将所述装填有热解氮化硼舟状坩埚的双层石英管放入水平晶体生长炉内，以50-200℃/h的速率使所述水平晶体生长炉升温至1133-1180℃，使热解氮化硼舟状坩埚内的磷硅镉多晶熔化成熔体；步骤e、以5-20℃/cm的温度梯度和0.1-5mm/h的晶体生长速率使所述熔体全部结晶，所述温度梯度沿着热解氮化硼舟状坩埚的晶核生长段至单晶生长段的方向逐渐增加；步骤f、以5～20℃/h的降温速率使所述水平晶体生长炉降温至1000℃，再以20～40℃/h的降温速率使所述水平晶体生长炉降温至500℃或以下，冷却至室温，得到所述磷硅镉单晶。具体地，作为优选，所述步骤a中，所述磷硅镉多晶的放入量以使所述磷硅镉多晶的熔体均布在所述热解氮化硼舟状坩埚内，并使位于晶核生长段的所述磷硅镉多晶的熔体的体积大于等于晶核生长段的容积的1/5为宜。具体地，作为优选，所述步骤b中，将所述装填有磷硅镉多晶的热解氮化硼舟状坩埚放入干燥的内层石英管内，使用石英堵头进行封口，然后对所述内层石英管抽真空至真空度低于1.0×10-4Pa时，使用丁烷或氢氧焰熔接密封，得到装填有热解氮化硼舟状坩埚的内层石英管。具体地，作为优选，所述步骤c中，将所述装填有热解氮化硼舟状坩埚的内层石英管放入干燥的外层石英管内，使用石英堵头进行封口，然后对所述外层石英管抽真空至真空度低于1.0×10-2Pa时，向所述外层石英管内导入惰性气体使所述惰性气体的通气量为0.1-0.9atm，并使用丁烷或氢氧焰熔接密封，得到装填有热解氮化硼舟状坩埚的双层石英管。具体地，作为优选，所述步骤d中，使用热偶监控所述热解氮化硼舟状坩埚的晶核生长段及所述单晶生长段的温度。本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果包括：本专利技术实施例提供了一种磷硅镉单晶的水平生长装置用热解氮化硼舟状坩埚(以下均简称PBN舟状坩埚)，在内部并不具有镀金层，所以成本低。另外，本专利技术实施例的PBN舟状坩埚包括：顺次连接的晶核生长段、过渡段和单晶生长段，通过使晶核生长段的长度和宽度均小于单晶生长段的长度和宽度，利于磷硅镉晶体的自发成核，通过将晶核生长段的第一端部设置成尖顶状，使熔体结晶的自发成核最先发生在该第一端部，利于成核的晶向均一性。本专利技术实施例还提供了一种磷硅镉单晶的生长方法，通过将磷硅镉多晶置于上述的生长装置内，利用上述条件下的水平梯度凝固法不仅使温度场更加稳定可控，提高了结晶过程的稳定性；而且还使熔体与PBN舟状坩埚的接触面较小，减少了寄生成核的缺陷，利于制备得到单晶性好，晶格完整的CSP单晶。该方法操作简单，易控制，成本低。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术一个实施例提供的PBN舟状坩埚的俯视图；图1a是本专利技术实施例1提供的PBN舟状坩埚的晶核生长段的俯视图；图1b是本专利技术实施例1提供的PBN舟状坩埚的晶核生长段的俯视图；图1c是本专利技术实施例1提供的PBN舟状坩埚的晶核生长段的俯视图；图2是本专利技术又一实施例提供的磷硅镉单晶的水平生长装置的俯视图；图3是本专利技术一个实施例提供的磷硅镉单晶的生长方法流程图；图4是本专利技术又一实施例提供的制备磷硅镉单晶的试验装置的俯视图；图5是本专利技术又一实施例提供的磷硅镉单晶的生长方法流程图；图6是本专利技术实施例7提供的磷硅镉单晶的外观照片；图7是本专利技术实施例8提供的磷硅镉单晶(200)晶面X-射线单晶摇摆谱图。附图标记分别表示：1PBN舟状坩埚，11晶核生长段，111晶核生长段的第一端部，12过渡段，13单晶生长段，2内层石英管，21第一石英堵头，3外层石英管，31第二石英堵头，4水平晶体生长炉，41刚玉管，42加热丝，5第一热偶，6第二热偶。具体实施例为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷硅镉单晶的水平生长装置用热解氮化硼舟状坩埚，包括：顺次连接的晶核生长段、过渡段和单晶生长段，所述晶核生长段的长度和宽度均小于所述单晶生长段的长度和宽度，所述晶核生长段的第一端部呈尖顶状，所述晶核生长段的第二端部通过所述过渡段与所述单晶生长段连接。

【技术特征摘要】
1.一种磷硅镉单晶的水平生长装置，包括：外层石英管、内层石英管和热解氮化硼舟状坩埚，所述热解氮化硼舟状坩埚套装在所述内层石英管内，所述热解氮化硼舟状坩埚的外壁与所述内层石英管的内壁之间具有空隙，所述内层石英管套装在所述外层石英管内，所述内层石英管的外壁与所述外层石英管的内壁之间具有空隙，用于充填惰性气体；所述热解氮化硼舟状坩埚包括：顺次连接的晶核生长段、过渡段和单晶生长段，所述晶核生长段的长度和宽度均小于所述单晶生长段的长度和宽度，所述晶核生长段的第二端部通过所述过渡段与所述单晶生长段连接；所述晶核生长段的第一端部呈楔形，并且所述晶核生长段的第一端部的楔形角为10°-150°。2.根据权利要求1所述的磷硅镉单晶的水平生长装置，其特征在于，所述磷硅镉单晶的水平生长装置还包括多个定位块，所述定位块设置在所述内层石英管及所述热解氮化硼舟状坩埚的外壁上。3.利用权利要求1或2所述的磷硅镉单晶的水平生长装置生长磷硅镉单晶的方法，包括：步骤a、将磷硅镉多晶放入热解氮化硼舟状坩埚内，得到装填有磷硅镉多晶的热解氮化硼舟状坩埚；步骤b、将所述装填有磷硅镉多晶的热解氮化硼舟状坩埚放入干燥的内层石英管内，抽真空后密封，得到装填有热解氮化硼舟状坩埚的内层石英管；步骤c、将所述装填有热解氮化硼舟状坩埚的内层石英管放入干燥的外层石英管内，抽真空后导入惰性气体，然后密封，得到装填有热解氮化硼舟状坩埚的双层石英管；步骤d、将所述装填有热解氮化硼舟状坩埚的双层石英管放入水平晶体生长炉内，以50-200℃/h的速率使所述水平晶体生长炉升温至1133-1180...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏士兴，莫小刚，李兴旺，张月娟，王永国，朱建慧，李洪峰，王军杰，高学喜，
申请(专利权)人：北京雷生强式科技有限责任公司，中国电子科技集团公司第十一研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11