一种二氧化钛纳米带的制备方法技术

本发明专利技术公开的二氧化钛纳米带的制备方法，步骤包括：将硫酸氧钛、甘氨酸和硝酸在去离子水中混合，或者将硫酸氧钛和甘氨酸在去离子水中混合，然后经干燥分解，得到非晶金属络合物，将非晶金属络合物与双氧水溶液反应，得到钛酸纳米带，再将制得的钛酸纳米带于350～500℃热处理分解1h，得二氧化钛纳米带。本发明专利技术方法与已有的制备钛酸纳米带的碱热法相比，无需高温高压条件，过程简单、适合规模化制备。所得到的钛酸纳米带的厚度薄，比表面积高。可广泛应用于光催化、光电转换、锂离子电池负极、气体传感器等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种T12纳米带的制备方法。
技术介绍
T12是一种非常重要的多功能半导体材料，在光催化、光电转换、锂离子电池负极、气体传感器等领域均具有潜在的应用前景。功能材料的性能与其成分和微结构密切相关。二维纳米结构具有较薄的厚度，可缩短电荷在其内部的扩散距离；一维纳米结构可加强电荷传输。具有一定宽度及长宽比的带状纳米结构(纳米带)可在一定程度上结合一维纳米材料和二维纳米材料的优势，成为一种重要的功能纳米材料。钛酸是一种制备纳米结构T12的常用前驱体。迄今，T12纳米带大多通过对钛酸纳米带进行热处理而获得。其他一维、二维、三维纳米结构的T12也可以通过相应结构的钛酸制备而得。目前，钛酸纳米带的典型制备技术为:以T12粉或Ti粉作为原料，在强碱性溶液(通常为浓NaOH溶液)中进行水热处理得到钛酸钠纳米带；然后，将钛酸钠纳米带进行酸交换，得到钛酸纳米带。这种制备方法的条件相对苛刻，高压过程也具有潜在的危险，酸交换过程需要消耗大量盐酸，且所得到纳米带的厚度较大，比表面积较小，不利于获得高的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种过程简单，可得到厚度薄、比表面积高的二氧化钛纳米带的制备方法。本专利技术的二氧化钛纳米带的制备方法，其步骤如下: 1)将硫酸氧钛、甘氨酸和硝酸在去离子水中混合，或者将硫酸氧钛和甘氨酸在去离子水中混合，硝酸与甘氨酸的比值为O~1.71 mL/g，硫酸氧钛与甘氨酸的比值为0.5~1.0g/g，然后将装有上述混合溶液的坩埚置于300~500 0C马弗炉中加热分解，得到非晶金属络合物； 2)将上述非晶金属络合物与质量浓度为30%的H2O2在室温至80°C下反应24~168h,每克络合物使用20~800 mL H2O2,得到钛酸纳米带；3)将步骤2)制得的钛酸纳米带于350~500°C热处理分解lh，得二氧化钛纳米带。本专利技术公开的方法无需高温高压条件，过程简单，适合规模化制备。所得到的二氧化钛纳米带的厚度薄，比表面积高。可广泛应用于光催化、光电转换、锂离子电池负极、气体传感器等领域。【附图说明】图1为实施例1制备的钛酸纳米带的粉末X射线衍射图谱； 图2为实施例1制备的钛酸纳米带的扫描透射电子显微镜照片； 图3为实施例1制备的钛酸纳米带的透射电子显微镜照片；图4为实施例1制备的钛酸纳米带的高分辨透射电子显微镜照片； 图5为实施例1制备的T12纳米带的场发射扫描电子显微镜照片； 图6为实施例1制备的T12纳米带的粉末X射线衍射图谱； 图7为实施例1制备的T12纳米带的透射电子显微镜照片 图8为实施例2制备的T12纳米带的场发射扫描电子显微镜照片； 图9为实施例3制备的T12纳米带的场发射扫描电子显微镜照片。【具体实施方式】以下结合实施例进一步阐述本专利技术，但本专利技术不仅仅局限于下述实施例。实施例1 1)将1.25g硫酸氧钛、0.6 mL硝酸和1.75 g甘氨酸加入10 mL去离子水中，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 ° C加热，溶液经历沸腾、起泡、分解(释放出大量气体)后，得到黑色非晶金属络合物； 2)将非晶金属络合物研磨后，取0.5 g加入400 mL质量浓度为30%的双氧水中，室温静置72 h，收集得到钛酸纳米带。图1为本例制得钛酸纳米带的X射线衍射图谱，经与标准卡片对照可知，所得产物的物相为单相的氢钛酸。 图2~图4分别为所获的钛酸纳米带的扫描透射电子显微照片、透射电子显微照片和高分辨透射电子显微照片，可以看到产物为纳米带结构，且一端较尖，厚度薄(I~2 nm)。经低温氮气吸附一脱附测试可计算出产物的比表面积为193 m2/g。3)将钛酸纳米带在空气中于400 °C热处理I小时，得到T12纳米带。图5为所得产物的场发射扫描电子显微镜，可以看出其保留了先前钛酸的纳米带结构；图6为产物的X射线衍射图谱，经检索可知，所得产物为锐钛矿Ti02。图7的透射电子显微镜照片更为清楚地显示，所得锐钛矿T12为厚度数纳米的纳米带结构。实施例2 1)将1.25g硫酸氧钛、0.6 mL硝酸和1.75 g和甘氨酸加入10 mL去离子水中，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 ° C加热，溶液经历沸腾、起泡、分解(释放出大量气体)后，得到黑色非晶金属络合物； 2)将非晶金属络合物研磨后，取0.5 g加入400 mL质量浓度为30%的双氧水中，室温静置72 h，收集得到钛酸纳米带。3)将钛酸纳米带在空气中于350 °C热处理I小时，得到T12纳米带，其形貌如图8的场发射扫描电子显微镜所不。实施例3 1)将1.25g硫酸氧钛和1.75 g甘氨酸加入10 mL去离子水中，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 ° C加热，溶液经历沸腾、起泡、分解(释放出大量气体)后，得到黑色非晶金属络合物； 2)将非晶金属络合物研磨后，取0.5 g加入400 mL质量浓度为30%的双氧水中，室温静置72 h，收集得到钛酸纳米带。3)将钛酸纳米带在空气中于500 °C热处理I小时，得到T12纳米带，其形貌如图9的场发射扫描电子显微镜所不。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛纳米带的制备方法，其步骤如下：1）将硫酸氧钛、甘氨酸和硝酸在去离子水中混合，或者将硫酸氧钛和甘氨酸在去离子水中混合，硝酸与甘氨酸的比值为0～1.71 mL/g，硫酸氧钛与甘氨酸的比值为0.5～1.0 g/g，然后将装有上述混合溶液的坩埚置于300～500 oC马弗炉中加热分解，得到非晶金属络合物；2）将上述非晶金属络合物与质量浓度为30%的H2O2在室温至80 oC下反应24～168 h，每克络合物使用20～800 mL H2O2，得到钛酸纳米带；3)将步骤2)制得的钛酸纳米带于350～500℃热处理分解1h，得二氧化钛纳米带。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛纳米带的制备方法,其步骤如下: 1)将硫酸氧钛、甘氨酸和硝酸在去离子水中混合，或者将硫酸氧钛和甘氨酸在去离子水中混合，硝酸与甘氨酸的比值为O~1.71 mL/g，硫酸氧钛与甘氨酸的比值为0.5~1.0g/g，然后将装有上述混合溶液的坩埚置于300~500 0C马...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴进明，文伟，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33