本发明专利技术公开了一种采用硝化反应装置制备酚类硝化物的方法，该硝化反应装置包括用于储存酸液的储液腔室(1)、第一流速控制器(2)、用于排出酸液中的气体的排气腔室(3)、第二流速控制器(5)、毛细管(6)和存放被硝化物的反应腔室(10)；储液腔室、第一流速控制器、排气腔室、第二流速控制器和毛细管依次连通；毛细管的尾端伸入至反应腔室的内部且毛细管与反应腔室的连接处设置有密封层，且在第一流速控制器和第二流速控制器处于开启状态下，酸液能够依靠重力流入至反应腔室内与被硝化物发生硝化反应；并且排气腔室的顶部设置有与大气连通的排气孔(4)。利用该装置进行酚类硝化物的制备能够有效地避免碳化现象且反应速率较高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硝化反应领域，具体地，涉及一种。
技术介绍
硝化反应是有机化学工业中十分重要的单元反应之一，尤其是酚类硝化产品具有十分广泛的用途，不仅在染料、制药等民用行业上占有重要的地位，而且在国防工业中也占有重要的地位，从而使得针对硝化反应的研究在实验室中十分普遍。现有实验室中针对硝化反应均采用滴定的方式进行，可以将酸液滴向被硝化物，这种反应方法中酸液的滴定速度难以控制，若滴定速度过快则容易出现炭化现象，若滴定速度太慢则反应速率过低。现有实验室中硝化滴定的方式进行 ，可以将被硝化物酸液中滴定，但反应速率较难控制、反应热难导出、碳化严重从而使得这种滴定方式一般不采用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，利用该装置中毛细管的截面积微小的尾端使得酸液与酚/酚液接触面较小，从而避免了炭化的发生，同时该装置能够分步、连续地向酚/酚液中输入酸液，保证了足够大的反应速率。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种，该硝化反应装置包括用于储存酸液的储液腔室(I)、第一流速控制器(2)、用于排出酸液中的气体的排气腔室(3)、第二流速控制器(5)、毛细管(6)和存放被硝化物的反应腔室(10);所述储液腔室(I)、所述第一流速控制器(2)、所述排气腔室(3)、所述第二流速控制器(5)和所述毛细管(6)依次连通；所述毛细管(6)的尾端伸入至所述反应腔室(10)的内部且所述毛细管(6)与所述反应腔室(10)的连接处设置有密封层，且在所述第一流速控制器(2)和第二流速控制器(5)处于开启状态下，所述酸液能够依靠重力流入至所述反应腔室(10)内与所述被硝化物发生硝化反应；并且所述排气腔室(3)的顶部设置有与大气连通的排气孔(4);该方法包括:I)将酸液置于所述储液腔室⑴中，将酚或酚溶液置于所述反应腔室(10)中，且使毛细管出)的尾端位于酚或酚溶液的液面以下；2)将第一流速控制器(2)和所述第二流速控制器(5)置于开启状态将所述酸液流入至所述酚中进行硝化反应；其中,所述酸液的流速由慢到快，且所述酸液的流速在0.5-3mL/min的范围内。通过上述技术方案，本专利技术提供的硝化反应装置中通过最终通过毛细管将酸液输入至酚/酚液中，利用毛细管的尾端具有微小的截面积，从而使得酸液刚进入酚/酚液的接触面较小，然后酸液能够快速地分散到酚/酚液中，从而完全避免了炭化现象的发生，并且通过第一流速控制器和第二流速控制器控制酸液的流速使得酸液能够连续地输入至酚/酚液中保证了足够大地反应速率。同时酸液直接输入至酚的液面以下，能够有效地降低酸液中硝酸的挥发，提高硝酸的利用率，较小酸雾的排放，有利于环境的保护。本专利技术的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。【附图说明】附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的【具体实施方式】一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1是根据本专利技术的优选实施方式的硝化反应装置的结构示意图；图2是根据本专利技术制备的邻硝基对甲酚的核磁氢谱；图3是根据本专利技术制备的邻硝基对甲酚的红外图谱；图4是根据本专利技术制备的邻硝基苯酚的核磁氢谱；图5是根据本专利技术制备的邻硝基苯酚的红外图谱。附图标记说明1、储液腔室2、第一流速控制器3、排气腔室4、排气孔 5、第二流速控制器6、毛细管7、搅拌器8、冷凝器9、温控设备10、反应腔室【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种，如图1所示，该硝化反应装置包括用于储存酸液的储液腔室(I)、第一流速控制器(2)、用于排出酸液中的气体的排气腔室(3)、第二流速控制器(5)、毛细管(6)和存放被硝化物的反应腔室(10);所述储液腔室(I)、所述第一流速控制器(2)、所述排气腔室(3)、所述第二流速控制器(5)和所述毛细管(6)依次连通；所述毛细管(6)的尾端伸入至所述反应腔室(10)的内部且所述毛细管(6)与所述反应腔室(10)的连接处设置有密封层，且在所述第一流速控制器(2)和第二流速控制器(5)处于开启状态下，所述酸液能够依靠重力流入至所述反应腔室(10)内与所述被硝化物发生硝化反应；并且所述排气腔室(3)的顶部设置有与大气连通的排气孔(4);该方法包括:I)将酸液置于所述储液腔室(I)中，将酚或酚溶液置于所述反应腔室(10)中，且使毛细管出)的尾端位于酚或酚溶液的液面以下；2)将第一流速控制器(2)和所述第二流速控制器(5)置于开启状态将所述酸液流入至所述酚中进行硝化反应；其中，所述酸液的流速由慢到快，且所述酸液的流速在0.5-3mL/min的范围内。在本专利技术中，该装置设置有两个流速调节装置即第一流速控制器2和第二流速控制器5，这样便能够精准的调节酸液的流速，从而能够有效地避免酸液局部过浓引起酚的炭化和副反应的发生。并且该装置有排气腔室3，该排气腔室3通过顶部的排气孔4与大气相通，能够有效地使得装置的气压与大气压相同，从而使得酸液能够顺利的流入酚中。该装置设置有毛细管6，毛细管6能够优化该装置调节酸液的流速的能力，在该装置中对毛细管6的粗细没有特别的限定，为了进一步优化该装置调节酸液的流速的能力，优选地，毛细管6的内径为2.lmm-3.2mm。在本专利技术中，为了简化装置的结构，使得该装置的各组件之间便于安装和拆卸，优选地，反应腔室10为四口烧瓶，储液腔室I和第一流速控制器2构成的部分为滴液漏斗，第二流速控制器5为按压开关。在本专利技术中，对排气腔室3的具体结构没有特别的要求，为了便于排气腔室3能够进行排气，优选地，排气腔室3为聚四氟乙烯腔室，这样排气腔室3的腔壁的机械强度低，在给予较低的压力下便可发生形变，便于排气和通气。在本专利技术中，为了进一步优化在该装置中进行硝化反应的产率，优选地，装置还包括温度计、搅拌器7和冷凝器8。温度计、搅拌器7和毛细管6的一端通过四口烧瓶的其中三个口伸入至四口烧瓶内，这样温度计便能够及时的反馈四口瓶中的温度从而能够及时的调节反应温度，防止反应温度过高发生炭化。冷凝器8与四口烧瓶的另外一个口相连通，冷凝器8的设置使得体系能够回流，从而提高反应产率。四口烧瓶的四个口处均设有密封层，优选地该密封层为橡胶塞，这样便能保证反应过程中的蒸汽不会溢出，从而保证回流的顺利进行。在本专利技术中，为了进一步提高硝化反应的产率，优选地，搅拌器7和毛细管6的末端均伸入至被硝化物的液面以下，这样酸液便能够直接输入至酚的液面以下，能够有效地降低硝酸的挥发，提高硝酸的利用率，较小酸雾的排放，有利于环境的保护。温度计的底端位于蒸汽进入冷凝器8的入口处，这样温度计反馈的温度便为蒸汽的温度，蒸汽温度更能够反应硝化反应的温度，从而提高硝化反应的产率。在本专利技术中，为了简化冷凝器的结构，优选地，冷凝器为直形冷凝器或球形冷凝器。在本专利技术中，为了及时的调节反应温度，优选地，该装置还包括用来调节反应温度的温控设备9，更优选地，所述温控设备9为带加热功能的磁力搅拌器，且位于所述反应腔室10的底部。在本专利技术中，为了完全地避免炭化现象的发生采用分级输入酸液的方法进行硝化反应，优选地，在酸液输入前期，所述酸液的流速为0.5-lmL/min ;在酸液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用硝化反应装置制备酚类硝化物的方法，其特征在于，该硝化反应装置包括用于储存酸液的储液腔室(1)、第一流速控制器(2)、用于排出酸液中的气体的排气腔室(3)、第二流速控制器(5)、毛细管(6)和存放被硝化物的反应腔室(10)；所述储液腔室(1)、所述第一流速控制器(2)、所述排气腔室(3)、所述第二流速控制器(5)和所述毛细管(6)依次连通；所述毛细管(6)的尾端伸入至所述反应腔室(10)的内部且所述毛细管(6)与所述反应腔室(10)的连接处设置有密封层，且在所述第一流速控制器(2)和第二流速控制器(5)处于开启状态下，所述酸液能够依靠重力流入至所述反应腔室(10)内与所述被硝化物发生硝化反应；并且所述排气腔室(3)的顶部设置有与大气连通的排气孔(4)；该方法包括：1)将酸液置于所述储液腔室(1)中，将酚或酚溶液置于所述反应腔室(10)中，且使毛细管(6)的尾端位于酚或酚溶液的液面以下；2)将第一流速控制器(2)和所述第二流速控制器(5)置于开启状态将所述酸液流入至所述酚中进行硝化反应；其中，所述酸液的流速由慢到快，且所述酸液的流速在0.5‑3mL/min的范围内。
【技术特征摘要】
1.一种采用硝化反应装置制备酚类硝化物的方法，其特征在于，该硝化反应装置包括用于储存酸液的储液腔室(1)、第一流速控制器(2)、用于排出酸液中的气体的排气腔室(3)、第二流速控制器(5)、毛细管(6)和存放被硝化物的反应腔室(10);所述储液腔室(1)、所述第一流速控制器(2)、所述排气腔室(3)、所述第二流速控制器(5)和所述毛细管(6)依次连通；所述毛细管(6)的尾端伸入至所述反应腔室(10)的内部且所述毛细管(6)与所述反应腔室(10)的连接处设置有密封层，且在所述第一流速控制器(2)和第二流速控制器(5)处于开启状态下，所述酸液能够依靠重力流入至所述反应腔室(10)内与所述被硝化物发生硝化反应；并且所述排气腔室(3)的顶部设置有与大气连通的排气孔(4);该方法包括: 1)将酸液置于所述储液腔室(1)中，将酚或酚溶液置于所述反应腔室(10)中，且使毛细管(6)的尾端位于酚或酚溶液的液面以下； 2)将第一流速控制器(2)和所述第二流速控制器(5)置于开启状态将所述酸液流入至所述酚中进行硝化反应； 其中，所述酸液的流速由慢到快，且所述酸液的流速在0.5-3mL/min的范围内。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述毛细管(6)的内径为2.lmm-3.2mm。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应腔室(10)为四口烧瓶； 优选地，所述储液腔室(1)和第一流速控制器(2)构成的部分为滴液漏斗； 更优选地，所述第二流速控制器(5)为按压开关； 进一步优选地，所述排气腔室(3)为聚四氟乙烯腔室。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述装置还包括温度计、搅拌器(7)和冷凝器(8);所述温度计、搅拌器(7)和毛细管(6)的一端通...
【专利技术属性】
技术研发人员：李超，张玉琴，牛康康，孟帅帅，
申请(专利权)人：芜湖职业技术学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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