一种金刚石聚晶制备方法技术

本发明专利技术提供了一种金刚石聚晶制备方法，所述方法包括如下步骤：制备金刚石烧结组件，所述金刚石烧结组件中包含金刚石粉和金属粘接剂；将所述金刚石烧结组件放置到加压烧结设备中；先对金刚石烧结组件进行加压，加压一定时间之后再进行升温，其中压力和温度控制按照预定曲线进行时序控制。本发明专利技术的金刚石聚晶制备方法所制备出的产品内部应力小、纯净度高、烧结彻底。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，所述方法包括如下步骤：制备金刚石烧结组件，所述金刚石烧结组件中包含金刚石粉和金属粘接剂；将所述金刚石烧结组件放置到加压烧结设备中；先对金刚石烧结组件进行加压，加压一定时间之后再进行升温，其中压力和温度控制按照预定曲线进行时序控制。本专利技术的金刚石聚晶制备方法所制备出的产品内部应力小、纯净度高、烧结彻底。【专利说明】
本专利技术涉及超硬材料
，具体涉及一种采用静高压法制备聚晶金刚石的方法。
技术介绍
由于多晶金刚石层导热性好，硬度高，耐磨性好，使其在石油钻探、地质钻探及煤田开采应用中、在高性能电子封装功能材料领域得到广泛应用。聚晶金刚石的制备主要有两种方式，一种是气相沉积法，此方法的优点是制作的聚晶片厚度可精确控制，可制作大直径的样品，缺点是耗时长，厚度薄，产能低；另一种聚晶金刚石的制作方法是将金刚石粉末添加一定的结合剂后，在专用金刚石液压机上在超高压高温条件下烧结制得，此类聚晶受高压腔体限制，目前没有气相沉积法制作的样品直径大，但优点是烧结时间短，厚度大，产能高。目前，高压烧结类聚晶金刚石产品主要分为三类:一是美国GE公司生长型聚晶金刚石，在自锐性和抗冲击韧性方面有较大优势，磨耗比并不特别高；二是De Beer公司微粉聚晶金刚石，以Si为结合剂，在抗冲击韧性和磨耗比方面有优势；三是国内“类混凝土”式结构的聚晶金刚石，特有的结构使其各性能指标有较大的灵活性，多种多样的添加剂以及碳化物的不同组成方式使其具有各种不同的性能特征。从现场应用结合以上分析看出，磨耗比不再是主要指标，因为三种体系聚晶产品其磨耗比都可满足要求，自锐性和抗冲击韧性对钻头适应复杂地层需要和提高钻井速度具有决定作用，这两个指标因此提升到主要位置。从这一角度来看，美国G.E.公司生长型聚晶金刚石具有更大优势。G.E.公司生长型聚晶金刚石对于较复杂的产品就无能为力。另外，采用静高压法合成生长型聚晶金刚石，温度梯度决定着聚晶金刚石的质量稳定性。合成块的组装方式决定着腔体内的温度分布，因此，组装不同，温度梯度会有所不同。此外，在进入高温高压合成阶段后，由于组装方式无法改变，因此合成过程中已经无法依靠改变组装方式来调整合成腔体内的温度梯度，可以说，就目前的技术而言，在合成过程中还不能做到对温度梯度的随意调控，烧结聚晶金刚石的过程中，如果腔体中金刚石聚晶层处于较大的温度梯度下会带来如烧结组织结构不均匀，出现“架桥”，黑心现象，并且聚晶金刚石复合片制品稳定重复性差，局部残余应力较大，严重地影响聚晶金刚石工具的性能。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了，用于制备聚晶金刚石，其特征在于，所述方法包括如下步骤:(I)制备金刚石烧结组件，所述金刚石烧结组件中包含金刚石粉和金属粘接剂；(2)将所述金刚石烧结组件放置到烧结设备中；(3)以第一升压速率对所述金刚石烧结组件进行加压，升压第一预定时间段，使压力(或压强)达到第一压力(或压强)预定值；(4)维持所述压力在第一压力预定值，以第一预定功率对所述金刚石烧结组件进行加热，加热第二预定时间段，直至所述金刚石烧结组件的温度达到第一温度预定值；(5)将对所述金刚石烧结组件的加热功率维持在第二功率预定值，或者以第一斜率逐渐降低对所述金刚石烧结组件的加热功率；(6)以第二斜率降低对所述金刚石烧结组件的加热功率。在该步骤中，加热功率一直下降到零，进而实现缓慢降温。在一种优选实现方式中，所述第一预定时间段为100s，所述第一升压速率为40-80MPa/s。这里所提到的压力是对组件本身所受到的压力而言的，在通过压机进行加压时，需要通过外部压力来控制内部压力。在一种优选实现方式中，所述第二预定时间段为10s，所述第一温度预定值在1200-1500°C之间。在一种优选实现方式中，所述步骤(I)包括:制备石墨加热管；在所述石墨加热管中放置一绝缘腔；在所述绝缘腔内放置一吸收腔；在所述吸收腔内放置依次放置金刚石粉层和金属粘接剂层；封闭所述吸收腔、绝缘腔和石墨加热管。在一种优选实现方式中，所述步骤(2)包括；将封闭好的石墨加热管放置到外围的叶腊石组装块中，进行加压烧结。在一种优选实现方式中，在所述吸收腔内放置依次放置金刚石粉层和金属粘接剂层包括:在所述吸收腔的下层放置一层金刚石粉层，然后在所述金刚石粉层上放置一层金属粘接剂层。在一种优选实现方式中，所述第一斜率的绝对值小于所述第二斜率的绝对值。在一种优选实现方式中，维持所述压力在第一压力预定值的时间为11分钟，所述方法还包括在此后以预定速率降低所述压力，降压速率为27MPa/s至8MPa/s。在一种优选实现方式中，所述第一压力预定值为5.0-6.0GPa0在一种优选实现方式中，在所述吸收腔内放置依次放置金刚石粉层和金属粘接剂层包括:在所述吸收腔的下层放置一层金刚石粉层，然后在所述金刚石粉层上放置一层金属粘接剂层，再在所述金属粘接剂层上放置一层金刚石粉层。在一种优选实现方式中，所述石墨加热管呈圆柱状，该圆柱状石墨加热管的上下两端通过导电发热片封闭。所述吸收腔由多孔材料制成，所述吸收腔包括圆柱状的管壁以及上部端盖和下部端盖。所述石墨加热管的高度为0.5-10cm。随着设备大型化,加热管高度还可增加。优选地,金刚石粉和金属粘接剂的厚度比是5:1?1:1。另一方面，本专利技术提供一种利用上述方法所制备的聚晶金刚石。本专利技术在对烧结组件进行烧结时，先增加压力，达到烧结压力后快速升温，使金属粘接剂迅速熔化渗透，到温后考虑到温度积累，腔体内温度会升高，此时，使给定的加热功率缓慢降低，保证腔体内温度基本不变，从而保证了加压烧结过程中温度的稳定。此外，完成高温烧结后，以一定斜率缓慢降低温度，防止了温度骤降产生的内部应力。在温度完全降下来之后，再降低对组件的压力。这种金刚石聚晶制备方式获得的金刚石的内部应力小，杂质少，烧结彻底。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术所采用的制备方法的示意性流程图；图2为本专利技术的制备方法所构建的烧结组件的剖视结构示意图；图3为本专利技术一个实施例的制备方法所采用的功率曲线的示意图；图4为本专利技术一个实施例的制备方法所采用的压力曲线的示意图；图5示出了本专利技术一个实施例所获得的金刚石聚晶的电镜图。【具体实施方式】如图1所示，在该实施例中，金刚石烧结方法包括六个步骤，下面将逐个进行描述。(I)制备金刚石烧结组件，金刚石烧结组件中包含金刚石粉和金属粘接剂。在本实施例中，金刚石烧结组件的外部采用石墨管，石墨管中依次放置金刚石粉和金属粘接剂。可选地，石墨管中还可以放置绝缘腔、吸收腔。(2)将所述金刚石烧结组件放置到烧结设备中。通常情况下，设备采用六面顶压机，可以将烧结组件放置于外围的叶腊石组装块中，进而置于六面顶压机中。(3)以第一升压速率对所述金刚石烧结组件进行加压。烧结所需的给定功率如图3所示，烧结时的加压曲线如图4所示。图3中，横轴代表时间t、竖轴代表功率P。图4中横轴也代表时间，与图3的基准时间一致，竖轴代表压力P。如图4所示，烧结开始时，首先要进行升压。升压第一预定时间段，使组件内部压力达到预定值，优选为5.0-6.0GPa0从图中可以看出升压大概耗费100多秒的时间。⑷加热在该步骤中，维持对烧结组件的压力在第一压力预定值(例如，5.5G本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金刚石聚晶制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)制备金刚石烧结组件，所述金刚石烧结组件中包含金刚石粉和金属粘接剂；(2)将所述金刚石烧结组件放置到加压烧结设备中；(3)以预定升压速率对所述金刚石烧结组件进行加压，升压第一预定时间段，使压力达到第一压力预定值；(4)维持所述压力在第一压力预定值，以第一预定功率对所述金刚石烧结组件进行加热，加热第二预定时间段；(5)将对所述金刚石烧结组件的加热功率维持在第二功率预定值，或者以第一斜率逐渐降低对所述金刚石烧结组件的加热功率；(6)以第二斜率降低对所述金刚石烧结组件的加热功率。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡强，贾晓鹏，马红安，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22